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一種從工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備,其特征是:包括反應(yīng)釜,在反應(yīng)釜中布置有攪拌機(jī)葉片,攪拌機(jī)葉片由攪拌機(jī)驅(qū)動;在反應(yīng)釜上端設(shè)置有原料進(jìn)口、回流冷凝集氣裝置、溫度計(jì)、壓力表;在反應(yīng)釜底部設(shè)置有底閥,在反應(yīng)釜中部設(shè)置有出口閥;在反應(yīng)釜上端設(shè)置有循環(huán)介質(zhì)出口,在反應(yīng)釜下端設(shè)置有循環(huán)介質(zhì)進(jìn)口,在循環(huán)介質(zhì)進(jìn)口與循環(huán)介質(zhì)出口之間的管道上設(shè)置有循環(huán)泵、程序升降溫控制裝置。
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工業(yè)芴的精制方法之新溶劑結(jié)晶部分:
不同純度的原料,采用同一溶劑,所得結(jié)晶產(chǎn)品收率差別不大。對同一純度的原料,采用不同溶劑,所得晶體純度及收率都有較大差別。因此,可以認(rèn)為,從提高純度的角度考慮,一步結(jié)晶法采用 Ph-Cl 做溶劑較好,從收率方面考慮,則應(yīng)采用做溶劑。到底一步結(jié)晶采用那種溶劑,還需根據(jù)以后的實(shí)驗(yàn)結(jié)果綜合考慮。
采用不同溶劑進(jìn)行結(jié)晶得到的產(chǎn)品為原料進(jìn)行二步結(jié)晶,對相同純度的原料(即一步結(jié)晶產(chǎn)品),采用不同的溶劑進(jìn)行結(jié)晶,所得晶體純度幾乎無異,但收率有一定差別,用 Ph-Cl 優(yōu)于 DM。且通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),用 Ph-Cl 做溶劑所得晶體的形態(tài)和粒度均比用 DM好。另外,采用不同純度的三相結(jié)晶產(chǎn)品為原料,以 Ph-Cl 為溶劑實(shí)驗(yàn),可知,無論從純度提高幅度,還是從收率值等方面,都同以一步 Ph-Cl 法的結(jié)晶產(chǎn)品做原料無甚大區(qū)別。因此,我們可以得出結(jié)論,以采用不同溶劑進(jìn)行結(jié)晶所得產(chǎn)品為原料,對后面的結(jié)晶過程無甚大影響。綜上,二步結(jié)晶選擇 Ph-Cl 為溶劑。
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由于芴與其中所含的雜質(zhì)組分如:氧芴、氧芴及芴等在性質(zhì)上近似于同分異構(gòu)體,且沸點(diǎn)較接近,若采用常規(guī)的精餾方法,勢必需要很高的理論板數(shù)和很大的回流比,從而增加了設(shè)備費(fèi)用和操作費(fèi)用。若采用鉀熔法和溶劑結(jié)晶法,無論是在產(chǎn)品芴的純度,還是在產(chǎn)品收率和操作成本上,都存在非此既彼的缺陷,所以都不是實(shí)現(xiàn)芴分離的優(yōu)化技術(shù)。
但是芴、氧芴、氧芴、芴的熔點(diǎn)相差較大,利用熔融結(jié)晶技術(shù),有可能減少甚至除去工業(yè)芴中的非芴組分,得到高純芴。同時(shí)熔融結(jié)晶法具有能耗低、操作溫度易控制及選擇性高的優(yōu)點(diǎn)。
另外,利用熔融結(jié)晶法進(jìn)行分離,不用溶劑,所以沒有溶劑分離和環(huán)境污染問題。
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