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工業(yè)芴的精制方法之熔融結(jié)晶的操作步驟:
通過(guò)對(duì)影響熔融結(jié)晶分離效果的各種因素的分析,可以看出,結(jié)晶過(guò)程中除保持適當(dāng)?shù)睦鋮s與“發(fā)汗”速度之外,結(jié)晶過(guò)程中通以適量氣體攪拌對(duì)分離效果有較大的提高作用?!鞍l(fā)汗”過(guò)程中采用變溫發(fā)汗程序,也能使晶體的純度有一定的提高。另外,從實(shí)驗(yàn)過(guò)程發(fā)現(xiàn),無(wú)論對(duì)何種純度的原料,“發(fā)汗”過(guò)程中產(chǎn)品的脫色作用是很顯著的,尤其對(duì)晶層中芴濃度較高時(shí),盡管“發(fā)汗”提純作用并不大,但對(duì)產(chǎn)品脫色的效果很顯著。
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芴的沸點(diǎn)為297C,熔點(diǎn)是115C,其主要雜質(zhì)是氧芴和氧芴。由于氧芴及氧芴與芴的沸點(diǎn)差很小,只有8'C左右,所以芴的精制基本都是采取化學(xué)分離的方法。目前,工業(yè)芴制取精芴的分離提純方法有溶劑結(jié)晶法、冷卻結(jié)晶法、結(jié)晶分離法。
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工業(yè)芴的精制方法之熔融結(jié)晶的操作步驟:
實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,隨著結(jié)晶器內(nèi)換熱表面上晶體的不斷析出,導(dǎo)致?lián)Q熱面的傳熱系數(shù)下降,因而結(jié)晶過(guò)程中維持一定的降溫速度,保證足夠的晶體析出時(shí)間是非常必要的。
由于物質(zhì)的結(jié)晶分離過(guò)程是建立在固相與液相之間平衡的基礎(chǔ)上,且芴餾分中的化合物容易形成共晶體或互熔體,一次分離很難達(dá)到所要求的純度。因此,多次結(jié)晶分離是必要的。
另外,由于沒(méi)能采用理想的結(jié)晶分離設(shè)備及控制手段的局限性,也導(dǎo)致(各單級(jí))分離效果未能達(dá)到預(yù)期目標(biāo)這也是采用多次結(jié)晶分離的原因之一。
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