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工業(yè)芴的精制方法之溶劑結(jié)晶原理:
重結(jié)晶是結(jié)晶的重要方式,是提純固體混合物的一種方法。它的一般過(guò)程是使待重結(jié)晶物質(zhì)在較高溫度下溶于合適的溶劑中,趁熱過(guò)濾,以除去不溶物質(zhì)和有色的雜質(zhì)(加活性炭煮沸脫色),將濾液冷卻,使晶體從過(guò)飽和溶液里析出,而可溶性雜質(zhì)仍留在溶液里,然后進(jìn)行過(guò)濾,把晶體從母液中分離出來(lái),洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液。重結(jié)晶不僅能夠在過(guò)飽和度高的情況下進(jìn)行,也能在過(guò)飽和度低的情況下進(jìn)行。
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工業(yè)芴三相結(jié)晶法:
三相結(jié)晶過(guò)程中,在較佳配比、降溫速度和結(jié)晶終溫下操作,既能獲得較高的產(chǎn)品收率,又能獲得較高的產(chǎn)品純度由于引入第三相溶劑水,增大了液、固比,因而使用低的溶劑消耗量就能達(dá)到好的分離效果,對(duì)以異構(gòu)物或沸點(diǎn)接近的物質(zhì)為雜質(zhì)的有機(jī)化學(xué)品,在其它方法難以奏效的情況下用三相結(jié)晶法有突出的效果,該方法對(duì)于低純度產(chǎn)品的分離與精制尤其適用,而且操作簡(jiǎn)單易行生產(chǎn)成本低。對(duì)每次結(jié)晶后的水相,一方面可考慮重復(fù)使用,或者直接排放,由于水用量較小,也不會(huì)對(duì)環(huán)境造成大的危害。
溶劑結(jié)晶方法的工藝路線采用:原料工業(yè)芴(95.4%)→一步結(jié)晶產(chǎn)品(97.94%)→兩步結(jié)晶產(chǎn)品(大于98.84%)→三步結(jié)晶產(chǎn)品(大于99.34%)→高純精芴(>99.5%)。
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工業(yè)芴的精制方法之熔融結(jié)晶的操作步驟:
首先開(kāi)啟熔融結(jié)晶裝置介質(zhì)循環(huán)系統(tǒng)及升溫系統(tǒng),使系統(tǒng)內(nèi)導(dǎo)熱介質(zhì)溫度升至預(yù)定值,通常為 120~126℃,并維持系統(tǒng)內(nèi)溫度的穩(wěn)定。
稱取一定數(shù)量的工業(yè)芴原料,倒入容器內(nèi),慢速升溫使其緩緩熔化,待其全部熔化后(此時(shí)熔化溫度 120℃左右),停止加熱。將熔化好的原料芴倒入已升完溫的結(jié)晶器內(nèi),觀察溫度的變化,待溫度恒定后(約 120~126℃),持續(xù) 30 分鐘,并開(kāi)始降溫。
系統(tǒng)降溫的操作是通過(guò)控制冷卻介質(zhì)的溫度實(shí)現(xiàn)的。由于純芴的結(jié)晶點(diǎn)在 116~117℃之間,故在系統(tǒng)降溫過(guò)程中,為防止驟冷全凝,待系統(tǒng)溫度降到 118℃之后,降溫速度要逐漸放慢。一般而言,在系統(tǒng)溫度高于 118℃時(shí),以 2℃/h 的速度降溫,待達(dá)到 118℃之后,降溫速度改為 0.5℃/h。
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