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工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備的具體實施方式

將粗芴、非極性、極性溶劑按照質(zhì)量比1:2:2的比例通過原料進口5加入反應(yīng)釜3中，打開程序升降溫控制裝置11加熱，開啟攪拌機8，加熱至90°C，至粗芴全部溶解。通過程序升降溫控制裝置11調(diào)節(jié)反應(yīng)釜3溫度，使溫度保持在15C/min的降溫的速度進行程序降溫結(jié)晶，結(jié)晶終溫控制在30°C。出現(xiàn)固相和液相，固相在反應(yīng)釜3的下層，液相在上層，液相通過出口閥15與固相分離并排出，加熱產(chǎn)生的蒸汽進入回流冷凝集氣裝置4中，通過冷凝再回到反應(yīng)釜3中;液體中非極性和極性溶劑以及溶解的雜質(zhì)可再經(jīng)過體外蒸餾設(shè)備(現(xiàn)有設(shè)備)蒸餾回收非極性和極性溶劑。固相為精制的精芴通過反應(yīng)釜3底閥18放出，過濾得精芴。

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一種從工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備，其特征是:包括反應(yīng)釜，在反應(yīng)釜中布置有攪拌機葉片，攪拌機葉片由攪拌機驅(qū)動;在反應(yīng)釜上端設(shè)置有原料進口、回流冷凝集氣裝置、溫度計、壓力表;在反應(yīng)釜底部設(shè)置有底閥，在反應(yīng)釜中部設(shè)置有出口閥;在反應(yīng)釜上端設(shè)置有循環(huán)介質(zhì)出口，在反應(yīng)釜下端設(shè)置有循環(huán)介質(zhì)進口，在循環(huán)介質(zhì)進口與循環(huán)介質(zhì)出口之間的管道上設(shè)置有循環(huán)泵、程序升降溫控制裝置。

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工業(yè)芴的精制方法：

三相結(jié)晶法中水的作用：

⑴控制著擴散在水相和溶劑相中的晶體的晶核形成與成長，使它達(dá)到要求的均勻的尺寸，不致過大而夾帶雜質(zhì)。

⑵有助于增加液固比，從而便于帶有晶體的母液輸送和處理。

⑶依據(jù)密度差，使母液與晶體分離。

由于加入的水還起到造液劑的作用，溶劑的需要量就只取決于雜質(zhì)的含量，可以用低的溶劑消耗量達(dá)到高的產(chǎn)品收率。所溶解的雜質(zhì)留在有機溶液相中，離心后浮在水層上，而已凈化的晶體沉在水層下，除去水層后就能獲得好的產(chǎn)品。

實踐證明：凡是以異構(gòu)物或沸點接近的物質(zhì)作為雜質(zhì)的有機化學(xué)產(chǎn)品，用三相結(jié)晶法提純是很有效的，可以顯著地提高晶體產(chǎn)品的純度和收率。

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