唑烷酮類平板式過濾洗滌干燥四合一 工藝流程
(1) 利奈唑胺粗品的去雜質(zhì)
在平板式過濾洗滌干燥三合一中,將利奈唑胺粗品與特定溶劑混合,過濾,收集濾液;利奈唑胺粗品與溶劑混合后,在85~105℃下攪拌直至粗品溶解,然后趁熱過濾,收集濾液。
(2) 純化后利奈唑胺溶劑的結(jié)晶
往步驟(1)得到的濾液中加入第二溶劑,加入利奈唑胺晶型I晶種,在85~105℃下進行結(jié)晶工藝;然后在回流溫度(或在80~110℃或85~105℃下)下養(yǎng)晶5~30分鐘,然后緩慢降溫至0~10℃,繼續(xù)攪拌0.5~3小時,從而析出晶體。
(3) 制備高純度利奈唑胺晶體
在平板式過濾洗滌干燥三合一中,分離析出的晶體,得到利奈唑胺晶型I。從簡化工序上入手,把過濾、洗滌、干燥三工序合在一機上完成,減少了工藝轉(zhuǎn)序的次數(shù);從自動化、可清洗與滅菌上入手,對其進行改進,使整體工藝更適宜于無菌的生產(chǎn)。
高壓法生產(chǎn)工藝條件穩(wěn)定,成本較低,產(chǎn)品質(zhì)量高,但仍存在著原材料消耗高、間歇生產(chǎn)成本高。整個反應過程均為間歇操作,心腦血管類藥物提純過濾洗滌干燥一體機公司,連續(xù)化機械化程度較低,終促進劑M與溶劑采用離心機脫除或萃取、固液分離、干燥在多個獨立的設備內(nèi)完成,操作較為繁瑣,存在操作勞動量大,操作環(huán)境差,產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定等弊端。而且在存在下離心機的使用增加了安全風險。同時,廢水排放多,用電負荷高,高壓合成的廢氣H2S以及過剩的CS2沒有回收,排放的污染嚴重。因此,進一步提高產(chǎn)品的收率、降低成本、節(jié)能減排等成為急需解決的難題。
出料不-底面過濾層與出料口位于同一水平,通過內(nèi)部簡易攪拌刮料可推出一部分物料,但是沒有出料位差、攪拌與底面的安全間隙也造成殘留,物料無法自行排出,人工干預出料將一定程度影響物料純度,生產(chǎn)環(huán)境的把控度也隨之降低;換熱效果不理想-換熱效果又可以從兩個方面進行剖析,換熱面積及物料翻動;平底型過濾洗滌干燥三合一匹配攪拌形式比較單一,外部夾套的熱源為主要換熱面積;攪拌翻動物料形式典型為平面推趕,物料接觸夾套面受限,且底部過濾層由一定滯留不參與翻動,干燥效果并不非常理想,如物料稍有粘性,效果更會大打折扣。
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