ICP-MS 質(zhì)譜儀是一種常用的元素分析和同位素分析儀器,它可以同時(shí)分析多種元素,并提供元素的同位素組成信息。下面是使用 ICP-MS 質(zhì)譜儀進(jìn)行元素分析和同位素分析的一般步驟:
樣品前處理:將樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)那疤幚恚员銓⒋郎y元素從基體中分離出來,并將其轉(zhuǎn)化為易于電離的形式。常用的前處理方法包括濕法消解、干法灰化、微波消解等。
進(jìn)樣:將前處理后的樣品引入 ICP-MS 質(zhì)譜儀中。常用的進(jìn)樣方法包括液體進(jìn)樣、氣體進(jìn)樣和固體進(jìn)樣等。
電離和傳輸:在 ICP-MS 質(zhì)譜儀中,樣品被電離成離子,并通過質(zhì)譜儀的離子傳輸系統(tǒng)傳輸?shù)劫|(zhì)量分析器中。
質(zhì)量分析:在質(zhì)量分析器中,離子被分離成不同的質(zhì)量數(shù),并通過檢測器檢測到。常用的質(zhì)量分析器包括四極桿、飛行時(shí)間質(zhì)譜儀等。
數(shù)據(jù)處理和分析:ICP-MS 質(zhì)譜儀產(chǎn)生的數(shù)據(jù)需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)臄?shù)據(jù)處理和分析,以獲得待測元素的濃度和同位素組成信息。常用的數(shù)據(jù)處理和分析軟件包括 Masslynx、ICP-MS Data Analysis、ICP-OES Data Analysis 等。
需要注意的是,ICP-MS 質(zhì)譜儀的使用需要經(jīng)過培訓(xùn)和授權(quán),并且需要嚴(yán)格遵守操作規(guī)程和安全注意事項(xiàng)。
ICP-MS簡述
20世紀(jì)60年代末期,采用電感耦合等離子體源的原子光譜技術(shù)成為當(dāng)時(shí)應(yīng)用于微量元素分析的一項(xiàng)非常有前
途的技術(shù)(Greenfield等,1964; Wendt與Fassel, 1965)。但在分析超低含量物質(zhì)時(shí)由于背景光譜增強(qiáng),光譜干擾
嚴(yán)重使分析靈敏度和準(zhǔn)確度達(dá)不到要求。只有質(zhì)譜法能同時(shí)滿足譜圖簡單、分辨率適中和較低檢出限的要求。因此, ICP-AES所具有的樣品易于引入、分析速度快、多元素同時(shí)分析的特點(diǎn)與質(zhì)譜儀的聯(lián)用成為科學(xué)和商業(yè)上研究的
熱點(diǎn)。1970年許多公司深入的參與了該技術(shù)的研究,CP作為發(fā)射源使等離子體中分析物有效電離能夠滿足新一代
儀器源的要求。同時(shí)也注意到惰性氣體在大氣壓下的電等離子體可能是一個(gè)很好的離子源。因此人們采用四極桿 質(zhì)量分析器和通道式離子檢測器開展可行性研究。Gral在70年代中期首先報(bào)道了用等離子體作為離子源的質(zhì)譜分 析法。1981年Gray在Surrey實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)完成了 ICP源上所預(yù)期性能的設(shè)備,獲得了張ICP譜圖。1983年英 國VG公司與加拿***ciex公司推出商業(yè)化的ICP-MS,1984年在用戶實(shí)驗(yàn)室才安裝ICP-MS。在此以后 ICP-MS在化學(xué)分析中廣泛應(yīng)用開來。
樣品消解方法及消解體系的選擇
化妝品中元素測定的前處理方法主要有干灰化法、浸提法、濕式回流消解法、濕式消解法和微波消解法。干 灰化法、濕式回流消解法操作復(fù)雜,ICPMS質(zhì)譜儀廠家,浸提法只對(duì)樣品進(jìn)行提取,可能造成結(jié)果偏低。微波消解法和濕式消解法是
實(shí)驗(yàn)室常規(guī)前處理方法,甘肅ICPMS質(zhì)譜儀,微波消解法在處理口紅、睫毛膏等蠟基類樣品時(shí),消解不充分,還容易發(fā)生爆罐等危險(xiǎn) 情況。因此,在處理蠟基樣品時(shí)選用濕法消解方式,并加入加強(qiáng)消解效果,ICPMS質(zhì)譜儀價(jià)格,既減小了實(shí)驗(yàn)的危險(xiǎn)性,又增
加了反應(yīng)強(qiáng)度。對(duì)消解體系考察試驗(yàn)中,發(fā)現(xiàn)和-體系可使大部分種類化妝品消化完全,但 能縮短消化時(shí)間.有些樣品與反應(yīng)劇烈,ICPMS質(zhì)譜儀價(jià)格,易使樣品濺出,因此用量不宜過大。對(duì)于部分含高嶺土, 二氧化鈦等的化妝品,消解不完全,可加入少量使樣品消化至澄清,但測定時(shí)由于的強(qiáng)腐蝕性,可
對(duì)儀器的、矩管等產(chǎn)生損害,因此不建議添加,可在消解后過濾測定,并不影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。通過 采用微波消解和濕法消解兩種前處理方式對(duì)樣品結(jié)果測定,配對(duì)t檢驗(yàn)法分析測試結(jié)果,兩種前處理方式無顯著性 差異(p > 0.05 )。
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