樣品消解方法及消解體系的選擇

化妝品中元素測(cè)定的前處理方法主要有干灰化法、浸提法、濕式回流消解法、濕式消解法和微波消解法。干 灰化法、濕式回流消解法操作復(fù)雜，浸提法只對(duì)樣品進(jìn)行提取，可能造成結(jié)果偏低。微波消解法和濕式消解法是

實(shí)驗(yàn)室常規(guī)前處理方法，微波消解法在處理口紅、睫毛膏等蠟基類(lèi)樣品時(shí)，消解不充分，還容易發(fā)生爆罐等危險(xiǎn) 情況。因此，在處理蠟基樣品時(shí)選用濕法消解方式，并加入加強(qiáng)消解效果，既減小了實(shí)驗(yàn)的危險(xiǎn)性，又增

加了反應(yīng)強(qiáng)度。對(duì)消解體系考察試驗(yàn)中，發(fā)現(xiàn)和-體系可使大部分種類(lèi)化妝品消化完全，但 能縮短消化時(shí)間.有些樣品與反應(yīng)劇烈，易使樣品濺出，因此用量不宜過(guò)大。對(duì)于部分含高嶺土， 二氧化鈦等的化妝品，消解不完全，ICPMS質(zhì)譜儀廠(chǎng)家，可加入少量使樣品消化至澄清，但測(cè)定時(shí)由于的強(qiáng)腐蝕性，可

對(duì)儀器的、矩管等產(chǎn)生損害，因此不建議添加，ICPMS質(zhì)譜儀廠(chǎng)家，可在消解后過(guò)濾測(cè)定，并不影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。通過(guò) 采用微波消解和濕法消解兩種前處理方式對(duì)樣品結(jié)果測(cè)定，配對(duì)t檢驗(yàn)法分析測(cè)試結(jié)果，兩種前處理方式無(wú)顯著性 差異（p > 0.05 ）。

  ICP-MS質(zhì)譜儀的空白樣品檢測(cè)結(jié)果異常，可能是什么原因引起的？

空白樣品檢測(cè)結(jié)果異?？赡苁怯啥喾N原因引起的。除了之前提到的一些因素，還可能包括以下原因：

氣源問(wèn)題：氬氣等氣源的純度不夠或存在雜質(zhì)，可能影響空白樣品的檢測(cè)。

樣品容器污染：用于存放空白樣品的容器可能受到污染，吉林ICPMS質(zhì)譜儀，導(dǎo)致空白樣品結(jié)果異常。

靜電干擾：靜電可能對(duì)儀器的檢測(cè)產(chǎn)生干擾，尤其在干燥環(huán)境中更容易出現(xiàn)。

參數(shù)設(shè)置不當(dāng)：儀器的某些參數(shù)設(shè)置不合適，如霧化氣流量、等離子體功率等，可能影響空白樣品的檢測(cè)。

軟件問(wèn)題：儀器的軟件可能存在故障或錯(cuò)誤，導(dǎo)致數(shù)據(jù)處理異常。

外部干擾源：附近的電磁輻射、振動(dòng)等外部干擾源可能影響儀器的正常工作。

要解決這些問(wèn)題，可以嘗試以下方法：

檢查和優(yōu)化氣源，確保氣源的純度和穩(wěn)定性。

清洗或更換樣品容器，ICPMS質(zhì)譜儀廠(chǎng)家，避免污染。

控制實(shí)驗(yàn)室的濕度，減少靜電干擾的可能性。

仔細(xì)檢查和調(diào)整儀器的參數(shù)設(shè)置，根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行優(yōu)化。

檢查軟件是否需要更新或重新安裝，確保軟件正常運(yùn)行。

排除外部干擾源，如移動(dòng)干擾源或?qū)x器進(jìn)行屏蔽防護(hù)。

電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定地質(zhì)樣品中的銣

銣屬稀散元素，在、航空航天、生物工程技術(shù)、醫(yī)學(xué)、能源和環(huán)境科學(xué)等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用［1］。銣量的檢測(cè)可為地質(zhì)找礦、選礦冶金、材料加工等行業(yè)的生產(chǎn)研究以及醫(yī)學(xué)中疾病的診斷提供重要依據(jù)。目前，國(guó)內(nèi)外分 析測(cè)試銣的方法主要有原子吸收光譜法'、原子發(fā)射光譜法'、X-熒光光譜法叵和中子活化法等，分析對(duì)象

涉及環(huán)境水樣和生物樣品，對(duì)地質(zhì)礦樣中銣的分析尚鮮見(jiàn)報(bào)道。上述方法中除中子活化法外，其他方法的檢出限 均較高。現(xiàn)普及的原子吸收和發(fā)射光譜法分析銣時(shí)，須另加入鑭鹽，即便如此，對(duì)某些巖石、土壤樣品仍得出較

實(shí)際值偏高的結(jié)果。中子活化法檢出限雖低，但因儀器十分昂貴且性防護(hù)要求極高，使其難以普及。有關(guān)熔 融法-電感耦合等離子體質(zhì)譜分析測(cè)試銣［9］的研究已有報(bào)道，但熔融法引入了大量鹽類(lèi)，不利于電感耦合等離子 體質(zhì)譜儀的測(cè)定，且大大影響了分析方法的檢出限。本文提出的酸溶-電感耦合等離子體質(zhì)譜分析測(cè)試銣的方法， 具有準(zhǔn)確度和精密度高，檢出限低，干擾少，分析流程簡(jiǎn)單快速等特點(diǎn)。

質(zhì)譜干擾對(duì)銣測(cè)定的影響

除了基體效應(yīng)等非質(zhì)譜干擾外，質(zhì)譜干擾也是ICP-MS分析常遇到的問(wèn)題。在ICP-MS分析中，即便極微量的 同量異位素的存在，也會(huì)干擾檢測(cè)結(jié)果。

銣有85Rb和87Rb兩種同位素，85Rb沒(méi)有同量異位素，但87Rb有同量異位素87Sr。事實(shí)上，地質(zhì)樣品中常含鍶元素。

由于干擾元素鍶的兩個(gè)天然同位素87Sr和88Sr的豐度分別為已知7.02%和82.56%，且88Sr不存在同量異位素 的干擾，所以通過(guò)測(cè)量88Sr+離子流的強(qiáng)度進(jìn)而求出87Sr+的離子流強(qiáng)度，然后再?gòu)乃鶞y(cè)得的87處的總離子流強(qiáng)度 中將87Sr+的離子流強(qiáng)度減去，即得87Rb+凈離子流強(qiáng)度。從而得出87Rb的校正公式為凈離子流87Rb=離子流(87Rb+87Sr) -(離子流 88Srx 7.02/82.56 )。

 

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