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雙酚芴的合成
雙酚芴是9-芴酮和在酸催化作用下縮合制得的。9- 芴酮為黃色斜方結晶物質,熔點84'C,沸點341C,易溶于醇和醚,不溶于水。芴氧化制9-芴酮于選擇性氧化,其方法有:
(1)液相氧化法。將芴溶于中,用、等氧化劑進行氧化。
(2)空氣液相氧化法。將芴溶于中,加入堿性催化劑(NaOH或KOH)和液相催化劑(PEG)等,以空氣為氧化劑進行氧化。
(3) 空氣氣相氧化法。屬于氣一固反應,采用固定床管式反應器,芴以氣態(tài)形式同空氣一道通過固態(tài)催化劑床層發(fā)生反應,反應物經凝華、精制得到芴酮。
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用 雙醚芴為 主體原料,通過己內酯開環(huán)引入柔性鏈段|14﹨使用酰氯與末端羥基進行?;磻?,得到3 種不同用量己內酯改性的雙醚芴酯。 使用全反射紅外與核磁氫譜證實了產物結構,并對涂料的黏度、涂層的透光率、折光指數(shù)、拉伸性能等參數(shù)進行了 系統(tǒng)表征,以期得到一種具有低黏度、高折光指數(shù)的光固化樹脂。
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對傳統(tǒng)方法——硫酸法合成取酚芴進行研究, 確定了較佳反應條件。 結果表明, 當與芴酮的物質的量的比為6: l, 催化劑用螢為8. 5mL, 助催化劑B~巰罐丙酸用量為O. 25mI. 時, 在45℃反應3h, 雙酚芴的收率呵達98. J%, 液棚色譜顯示其純度為98. 2%。
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