ICP-MS測定純鋅中的微量元素

電感耦合等離子體質(zhì)譜法是檢測復雜體系中微量和痕量元素的一種分析技術(shù)，具有靈敏度高、檢測限低、

精密度好、線性范圍寬及多元素同時測定等特性。本文主要研究了 ICP-MS法測定純鋅樣品中鐵、銅、鎘、

銻、鉛、錫等微量元素。本采用溶解樣品，定容分析，本方法具有樣品處理簡單，容易操作， 測定準確度高，精密度好，檢出限低等優(yōu)點。

鋅因為具有優(yōu)良的抗大氣腐蝕性能，所以被主要用于鋼材和鋼結(jié)構(gòu)件的表面鍍層（如鍍鋅板），廣泛用于汽車、 建筑、船舶、輕工等行業(yè)，純鋅有較好的機械性能和耐蝕性能，可以加工成板材、箔材、線材形式用于印刷、機械、

化工、電池、儀表等工業(yè)部門，可配制合金、作合金元素等。純度為98.7%?99.99%的鋅，常含有鉛、鐵、鎘、銅、 、銻、錫等雜質(zhì)，而錫、等為有害雜質(zhì)。隨著材料科學對純鋅的純凈度越來越高的要求，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀廠家，使材料的痕量分析

領(lǐng)域面臨新的挑戰(zhàn)。其中越來越多的元素，包括一些并不典型且含量極低的元素，必須采用高靈敏度的檢測方法， 才能對其含量提供準確可靠的數(shù)據(jù)。ICP-MS分析技術(shù)是分析痕量元素有力的技術(shù)，該技術(shù)具有譜圖簡單，檢出限低、 線性動態(tài)范圍寬、快速的多元素分析等特點。但在分析鋼鐵、鋅合金等復雜樣品時，由于大量基體的存在以及由

于引入溶劑而產(chǎn)生的大量多原子離子干擾，使ICP-MS的應用受到限制。本文主要研究ICP-MS測定純鋅中痕量元 素的干擾情況及校正方法、基體效應的影響等，將所建立的方法應用于純鋅中痕量元素的分析，取得了滿意的結(jié)果。

電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定化妝品中的37種元素

立電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定化妝品中37種元素的檢測方法，根據(jù)化妝品不同基質(zhì)，選用-微波消解體系或-濕法消解體系，采用在線內(nèi)標及碰撞反應池技術(shù)校正機體效應，外標法

定量進行ICP-MS測定。方法檢出限1 ~ 80瞄/kg，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.997， RSD為1.0% - 8.9%， 加標回收率為81.3% ~ 115.2%。實驗結(jié)果表明，該方法簡便、快速、靈敏度高、準確性好，適用于化妝品中37種元素的同時測定。

鋼研納克國產(chǎn)ICP-MS具有多元素同時檢測的優(yōu)勢，靈敏度高、 線性范圍寬，既適用于樣品中痕量元素的檢測也能同時滿足微量元素的測定。ICP-MS分析中干擾問題是影響分析 結(jié)果準確度和精密度的障礙，其主要的干擾方式分為質(zhì)譜干擾、基體干擾和物理效應干擾三大類。質(zhì)譜干擾

可通過選擇合適的同位素離子及儀器校正消除；物理干擾可通過清洗霧化室，進樣錐及進樣管路消除；基體干擾 是指復雜的基體引起的ICP平衡的轉(zhuǎn)變，對待側(cè)元素的質(zhì)譜信號產(chǎn)生抑制或增應，可采用加入內(nèi)標元素校正

和采用碰撞/反應池技術(shù)消除。針對化妝品的不同劑型，應用微波消解和濕法消解體系，建立了電感耦合等離子體 質(zhì)譜對8類化妝品中37種元素的測定方法，為化妝品中重金屬及其他有害元素的監(jiān)測提供了技術(shù)支持。

問

分子泵在未點火的情況下自己停了，再抽真空時分子泵的轉(zhuǎn)速到600左右時就再也上不去了，什么原因?

答

1、真空顯示有多少?是不是有漏?或者分子泵軸承有問題了?

2、的可能是哪里漏氣了，如果不行，趕緊聯(lián)系廠家吧！否則，分子泵壞了可麻煩了！

問

2、會不會是鹽的干擾問題，海水樣品中的鹽濃度超高的，不過應該不會偏離太大，正負應該在10%左右吧，太大就要看你的內(nèi)標液配置是否有問題了，還有可能是樣品污染問題，很多方面呢，自己把每一步可能出現(xiàn)的問題逐步排除一下，應該能找出原因的。

問

今天開機后點火，總是剛點著就滅了，一直點不著!

答

1、將氣壓力調(diào)大一點，把錐和炬管從裝一次。

2、可能是氣不純，也可能是錐沒有裝好。

3、一是點火過程中的真空度不夠，如果，真空沒有問題，看看電壓，你的輸入電壓與儀器內(nèi)調(diào)試電壓看差別大不大，如果超過10V點火就不是很順利。

4、可能真空有問題的說或者是炬管之類的內(nèi)有較少存液。

問

MS的穩(wěn)定時間究竟有多長，4小時以后，Cu的濃度3PPb變?yōu)?0PPb，重質(zhì)量數(shù)變化不大，輕質(zhì)量變化大，特別是Cu。大家出現(xiàn)過這種情況嗎?

答

1、ICP-MS長期穩(wěn)定性還不錯，驗收時2小時的5種元素的計數(shù)RSD<3%你測的Gu的濃度增大，是不是你的樣品溶液有所變化呢?

2、錐的問題。

3、如出現(xiàn)此現(xiàn)象，可將錐取出清洗或換新錐。