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工業(yè)芴的精制方法之熔融結(jié)晶的操作步驟：

結(jié)晶過程中還存在晶體吸附母液的現(xiàn)象，這種吸附可能通過下述幾種不同的方式進(jìn)行。

⑴呈吸附層形式。即使將吸附層精細(xì)地分離之后，由于吸附力的作用，在晶體表面上仍保存有一層母液膜。如果晶體顆粒相當(dāng)大，則吸附層相對量就小。

⑵呈夾雜物存在于晶體內(nèi)部的氣孔和空腔內(nèi)。這種形式的夾雜物是很難除掉的。

⑶由于毛細(xì)管作用，有一部分母液保留在晶體或晶體團(tuán)內(nèi)的微細(xì)裂縫和空隙中。

晶體夾雜雜質(zhì)無論以何種形式出現(xiàn)，都會使晶體純度降低，的解決辦法就是通過多次結(jié)晶過程，才能達(dá)到預(yù)期的分離效果。

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工業(yè)芴精制方法評價：三相結(jié)晶法

在對芴含量 95.4%的原料精制過程中，原料經(jīng)三次三相結(jié)晶，產(chǎn)品芴純度可達(dá) 99%以上，且單步收率都能保持在較高水平，在 80%左右，制得精芴“99.14%”的一次性總收率為 52.24%，如果再加上從溶劑中回收的芴，總收率還要高些。說明以三相結(jié)晶法制取精芴是可行的，而且，由于該法操作簡單，故具有一定的實用價值。

雖然在對低純芴的精制過程中，芴純度上升幅度較大，但對芴含量超過 98.44%的原料，每再精制一次，芴純度上升幅度不是很大，而總收率會明顯下降。芴純度 99.2%這個數(shù)值，對三相結(jié)晶來講似乎是一極限，在此基礎(chǔ)上，再用此法進(jìn)行精制，實際意義不大，故用此法制取純度大于 99.5%的高純精芴有一定困難。

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工業(yè)芴的精制方法之三相結(jié)晶部分

結(jié)晶原料與試劑性質(zhì)：

(1)結(jié)晶原料：

三相結(jié)晶所用的原料芴含量分別為：94.59%、95.4%、97.19%、98.12%、98.44% 。繪制溶解度曲線所用原料為98.12% 。

(2)試劑基本性質(zhì)

本實驗采用和水作試劑。結(jié)晶過程中分別被稱作溶劑相和水相。無色透明液體，溶于酒精及，不溶于水，相對密度 d 4 20 0.86，沸點 140℃。

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