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工業(yè)芴的精制方法:三相結(jié)晶法
三相結(jié)晶法是在溶劑結(jié)晶法的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種更有效的結(jié)晶分離方法。三相結(jié)晶法就是在一個(gè)有機(jī)溶液—晶體兩相系統(tǒng)中加入第三相進(jìn)行結(jié)晶分離的方法。
在用溶劑結(jié)晶法從母液中分離晶體時(shí),總有一些母液附著在晶體表面上,從而將雜質(zhì)帶入到產(chǎn)品中。一般是在離心分離或過濾時(shí)用新鮮溶劑洗滌晶體,以除去含有雜質(zhì)的母液,但這樣要消耗大量的溶劑,溶劑凈化很不經(jīng)濟(jì),而且產(chǎn)品收率低。
如果加入一種既不與溶劑混合也不與晶體混合的“惰性液體”,使其起一個(gè)中間層的作用,將和晶體分隔開來,就避免了上述“母液包晶體”的現(xiàn)象。水就是一種理想的“惰性液體”。
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芴作為有機(jī)合成原料,可合成三硝基芴酮、芳基透明尼龍等,用于靜電復(fù)印、制造、消毒劑殺蟲劑:芴還是染料和熱塑性樹脂的原料.如用于熒光染料,還原染料,抗沖擊有機(jī)玻璃和芴醛樹脂等。本文介紹了以煤焦油中的重質(zhì)洗油為原料,為溶劑生產(chǎn)芴的試制情況。
芴的熔點(diǎn)較高易堵管道,所以芴采出管道要用蒸汽管道伴熱,且蒸汽壓力不小于0.2MPa.采芴寬餾分及后餾分時(shí),冷卻水出口溫度應(yīng)為(70士5)C.
芴寬餾分與溶劑()比例按1 : 1為宜.如果溶劑量小.芴寬餾分溶解不充分,不利于芴的分離;反之,則浪費(fèi)溶劑,增加成本,二次洗滌在抽濾器中進(jìn)行.采用冷洗方法,按濾餅與1 : 0.8的比例混合,在室溫下抽濾直至產(chǎn)品合格。
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對(duì)工業(yè)芴的精制進(jìn)行研究:
熔融結(jié)晶法也稱分步結(jié)晶法,對(duì)工業(yè)芴的分離與精制是一種比較成熟的工業(yè)化分離方法,用于工業(yè)芴的精制尚未見報(bào)道。
該法是利用各組分間結(jié)晶點(diǎn)的差異,在靜態(tài)下進(jìn)行結(jié)晶、熔融、再結(jié)晶、再熔融……。這樣一個(gè)多次結(jié)晶、熔融的過程,實(shí)現(xiàn)各組分間的分離純化。該方法對(duì)于一些用傳統(tǒng)分離方法難以分離的物系,如:同分異構(gòu)體物系、熱敏性物系、共沸物系的分離或一些高純有機(jī)物產(chǎn)品的制備尤為適用。
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