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工業(yè)芴的精制方法之熔融結(jié)晶的操作步驟:
通常情況下,由于原料芴組成的不同,在 115~117℃之間就開始有晶體出現(xiàn),而在113.5~115℃間會(huì)有大量晶體析出,根據(jù)原料純度的差異,待降到一定溫度時(shí),停止降溫操作,并維持約 30分鐘,之后,放出未結(jié)晶的物料即為母液。
開啟介質(zhì)加熱系統(tǒng)進(jìn)行“發(fā)汗”操作?!鞍l(fā)汗”初期,系統(tǒng)的升溫速度約為 0.5℃/h,CASNO 24324-17-2多少錢,這時(shí)晶層中有部分晶粒熔化形成汗液,分批放出汗液(一般每 2 小時(shí)一次),待發(fā)汗溫度升到一定值時(shí),停止“發(fā)汗”操作,放出全部汗液。然后繼續(xù)升溫,待結(jié)晶器內(nèi)的物料全部熔化,放出熔融液作為頭一次結(jié)晶產(chǎn)品。以上為頭一次結(jié)晶操作提純過(guò)程。
將頭一次結(jié)晶的產(chǎn)品,按照上述操作步驟,分別進(jìn)行第二次、第三次結(jié)晶操作,直至晶體純度達(dá)到要求為止。
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由于芴與其中所含的雜質(zhì)組分如:氧芴、氧芴及芴等在性質(zhì)上近似于同分異構(gòu)體,且沸點(diǎn)較接近,若采用常規(guī)的精餾方法,勢(shì)必需要很高的理論板數(shù)和很大的回流比,從而增加了設(shè)備費(fèi)用和操作費(fèi)用。若采用鉀熔法和溶劑結(jié)晶法,無(wú)論是在產(chǎn)品芴的純度,還是在產(chǎn)品收率和操作成本上,都存在非此既彼的缺陷,所以都不是實(shí)現(xiàn)芴分離的優(yōu)化技術(shù)。
但是芴、氧芴、氧芴、芴的熔點(diǎn)相差較大,利用熔融結(jié)晶技術(shù),有可能減少甚至除去工業(yè)芴中的非芴組分,得到高純芴。同時(shí)熔融結(jié)晶法具有能耗低、操作溫度易控制及選擇性高的優(yōu)點(diǎn)。
另外,利用熔融結(jié)晶法進(jìn)行分離,不用溶劑,所以沒有溶劑分離和環(huán)境污染問題。
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工業(yè)芴精制方法評(píng)價(jià):三相結(jié)晶法
三相結(jié)晶過(guò)程中,由于把水加入進(jìn)來(lái)充當(dāng)?shù)谌啵m然原料水價(jià)廉易得,但結(jié)晶后產(chǎn)生的廢水的處理卻成了問題。三相結(jié)晶過(guò)程中,由于采用高速攪拌,容易使水相中夾帶少量的及芴,對(duì)此廢水,如予處理,不僅困難,而且增加成本,不予處理,便污染環(huán)境,因此,廢水的產(chǎn)生成為三相結(jié)晶法之大不足之處。
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