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芴餾分與溶劑混合后達(dá)到共融,通過溫度下降達(dá)到工業(yè)芴晶體析出, 從而制得合格工業(yè)芴產(chǎn)品,F(xiàn)moc-osu大量供應(yīng), 其中所選取得溶劑對(duì)工業(yè)芴的產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)品收率有較大的影響。
通過操作方法可以看出,結(jié)晶操作影響因素分為以下幾點(diǎn)
(1)升降溫速率;結(jié)晶過程為晶體成長(zhǎng)過程,經(jīng)過試驗(yàn)與生產(chǎn)操作發(fā)現(xiàn)。 進(jìn)料后升溫至 65℃, 然后進(jìn)行自 然降溫, 收率和質(zhì)量高, 但所需時(shí)間較長(zhǎng)。
(2)攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速, 結(jié)晶器的攪拌速率對(duì)晶體的形成有較大關(guān)系,轉(zhuǎn)速過高會(huì)使結(jié)晶顆粒較大的晶體破碎。 轉(zhuǎn)速較慢時(shí)降溫速率下降, 操作周期延長(zhǎng)。
(3)放料溫度,結(jié)晶過程合適的放料溫度不僅能縮短結(jié)晶周期, 而且易于操作。 放料溫度大于50℃時(shí)由于晶體未完全析出,與溶劑處于互溶狀態(tài), 導(dǎo)致工業(yè)芴收率低。 放料低于40℃, 物料中其他組分會(huì)析出,導(dǎo)致物料純度降低,嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量。
工業(yè)芴的生產(chǎn)工藝目前國(guó)內(nèi)普遍使用的是精餾采取一定含量的富芴餾分, 然后用經(jīng)過一到三次的重結(jié)晶, 控制一定的結(jié)晶速度從而生產(chǎn)出/>95%的工業(yè)芴成品。
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工業(yè)芴三相結(jié)晶法:
三相結(jié)晶過程中,在較佳配比、降溫速度和結(jié)晶終溫下操作,既能獲得較高的產(chǎn)品收率,又能獲得較高的產(chǎn)品純度由于引入第三相溶劑水,增大了液、固比,因而使用低的溶劑消耗量就能達(dá)到好的分離效果,對(duì)以異構(gòu)物或沸點(diǎn)接近的物質(zhì)為雜質(zhì)的有機(jī)化學(xué)品,F(xiàn)moc-osu多少錢,在其它方法難以奏效的情況下用三相結(jié)晶法有突出的效果,該方法對(duì)于低純度產(chǎn)品的分離與精制尤其適用,重慶Fmoc-osu,而且操作簡(jiǎn)單易行生產(chǎn)成本低。對(duì)每次結(jié)晶后的水相,一方面可考慮重復(fù)使用,或者直接排放,由于水用量較小,也不會(huì)對(duì)環(huán)境造成大的危害。
溶劑結(jié)晶方法的工藝路線采用:原料工業(yè)芴(95.4%)→一步結(jié)晶產(chǎn)品(97.94%)→兩步結(jié)晶產(chǎn)品(大于98.84%)→三步結(jié)晶產(chǎn)品(大于99.34%)→高純精芴(>99.5%)。
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工業(yè)芴精制方法評(píng)價(jià):三相結(jié)晶法
三相結(jié)晶過程中,由于把水加入進(jìn)來充當(dāng)?shù)谌啵m然原料水價(jià)廉易得,但結(jié)晶后產(chǎn)生的廢水的處理卻成了問題。三相結(jié)晶過程中,由于采用高速攪拌,容易使水相中夾帶少量的及芴,對(duì)此廢水,如予處理,不僅困難,而且增加成本,不予處理,便污染環(huán)境,因此,F(xiàn)moc-osu生產(chǎn)廠家,廢水的產(chǎn)生成為三相結(jié)晶法之大不足之處。
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