操作火花直讀光譜儀時(shí)應(yīng)注意要點(diǎn)
控制樣品的使用
①、分析爐中樣品應(yīng)盡量采用同鋼種,接近含量的控制標(biāo)準(zhǔn)樣品。
②、一個(gè)控制樣品很難滿足多元素分析的要求,盡量做到分析樣品的含量與控制標(biāo)鋼的成分接近。
③、對(duì)特殊情況,個(gè)別元素接近邊緣規(guī)格或超過標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時(shí),應(yīng)選擇適當(dāng)含量的標(biāo)鋼去進(jìn)行控制。
④、應(yīng)隨時(shí)聯(lián)系電爐,取好光譜內(nèi)控制標(biāo)鋼,爐中快速分析,應(yīng)盡量采取澆注的控制標(biāo)鋼為好。
⑤、對(duì)成品試樣,要注意樣品的狀態(tài)(指淬火,退火狀態(tài))選擇適當(dāng)?shù)目刂茦?biāo)鋼。
5、氣的使用
①、換氣前,先將瓶?jī)?nèi)氣體空放一下,使瓶嘴沾污的泥土吹干凈。
②、接通氣表前應(yīng)試一下瓶嘴是否漏氣,發(fā)現(xiàn)漏氣應(yīng)另換一瓶;如不漏氣,把表頭緊固接在瓶上。
緩慢打開瓶上的一次壓力閥門,使一次壓力表指針逐漸上,然后緩慢調(diào)節(jié)二次表頭的壓力上升到規(guī)定的
讀數(shù):0.15MPa氣源即可(視不同品牌儀器會(huì)有一些差異),并規(guī)定:平時(shí)待機(jī)狀態(tài):流量為0.1—0.5L/
min激發(fā)前大流量沖洗為5—8L/min激發(fā)流量3—5L/min
③、每次新?lián)Q氣后,工作曲線必須重新標(biāo)準(zhǔn)化。
④、當(dāng)瓶?jī)?nèi)壓力降到15個(gè)大氣壓時(shí),需要更換新氣;如果在工作過程中發(fā)現(xiàn)激發(fā)斑點(diǎn)呈白點(diǎn)狀,也應(yīng)另換一瓶新氣。
鋁及鋁合金加工產(chǎn)品是有色金屬工業(yè)中的輕金屬產(chǎn)品,是其他行業(yè)的重要原材料。之前鋁及鋁合金中化學(xué)成分的測(cè)定常用滴定法、分光光度法與原子吸收光譜法等,但是這些方法樣品前處理過程繁瑣。近年來,隨著國(guó)產(chǎn)直讀光譜儀的飛速發(fā)展,在金屬成分分析應(yīng)用中運(yùn)用的越來越廣泛。但是,對(duì)于非常薄鋁箔進(jìn)行分析時(shí)存在一定的困難:分析樣品在預(yù)燃激發(fā)時(shí)非常容易被擊穿,在層疊預(yù)燃時(shí)又困于將其中滯留的空氣趕跑,導(dǎo)致激發(fā)失敗。因此利用直讀光譜儀對(duì)鋁箔樣品進(jìn)行分析,樣品的制備是關(guān)鍵技術(shù)之一。
在直讀光譜儀上進(jìn)行分析的樣品均要求為塊狀固體。制備塊狀鋁箔樣品,途徑一是將樣品高溫加熱至熔融,然后冷卻使其凝結(jié)成塊狀;其二是通過機(jī)械外力作用把鋁箔壓制成結(jié)實(shí)的塊狀。前者對(duì)于分析一些易揮發(fā)性元素(As, Sn等)不利;此外,如果鋁箔樣品表面經(jīng)過鈍化等工藝處理,難于融結(jié)。本文用第二種方法制備樣品,并以激發(fā)時(shí)收集到的基體元素Al的光強(qiáng)來比較各種制樣方法的差異。
結(jié)果表明,由機(jī)械壓樣機(jī)破碎樣壓制制備的鋁箔樣品可勝任在直讀光譜儀上進(jìn)行快速分析,測(cè)定的結(jié)果與化學(xué)方法相一致,適合于日常檢驗(yàn)樣品量繁重的工廠、實(shí)驗(yàn)室、品質(zhì)檢驗(yàn)部門之樣品的制備及檢測(cè)。
直讀光譜儀的優(yōu)勢(shì)主要有以下幾點(diǎn):
1.分析速度快:直讀光譜儀可以在幾秒鐘內(nèi)完成一次元素分析,相比傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法,速度要快很多。
2.分析精度高:直讀光譜儀可以分析元素的含量,精度可以達(dá)到ppm(百萬分之一)級(jí)別,可以滿足高精度的分析需求。
3.適用范圍廣:直讀光譜儀可以分析多種元素,包括金屬元素和非金屬元素,可以應(yīng)用于多種領(lǐng)域。
4.自動(dòng)化程度高:直讀光譜儀可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)分析和數(shù)據(jù)處理,減少了人工操作和誤差,直讀式光譜儀價(jià)格,提高了分析效率和準(zhǔn)確性。
5.環(huán)保安全:直讀光譜儀不需要使用化學(xué)試劑,也不會(huì)產(chǎn)生有害物質(zhì),對(duì)環(huán)境和人體健康沒有危害。
總的來說,直讀光譜儀具有快速、準(zhǔn)確、自動(dòng)化程度高、環(huán)保安全等優(yōu)點(diǎn),可以廣泛應(yīng)用于材料分析、質(zhì)量控制、環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域。
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