脈沖熔融-紅外熱導(dǎo)法測定氮化硅中的氧和氮
氮化硅,是一種重要的結(jié)構(gòu)陶瓷材料。它是一種超硬物質(zhì),本身具有潤滑性,并且耐磨損,為原子晶體;高溫時。而且它還能抵抗冷熱沖擊,在空氣中加熱到1000℃以上,急劇冷卻再急劇加熱,也不會碎裂。正是由于氮化硅陶瓷具有如此優(yōu)異的特性,人們常常利用它來制造軸承、氣輪機(jī)葉片、機(jī)械密封環(huán)、性模具等機(jī)械構(gòu)件。如果用耐高溫而且不易傳熱的氮化硅陶瓷來制造發(fā)動機(jī)部件的受熱面,不僅可以提高柴油機(jī)質(zhì)量,節(jié)省燃料,而且能夠提高熱效率。
采用氮化硅純物質(zhì)為參考物質(zhì),使用納克ONH-3000固有的操作軟件中的線性擬合程序可以建立氧、氮元素的工作曲線,通過分析氮化硅中的氧和氮,獲得了很好的重復(fù)性和再現(xiàn)性。
氧氮?dú)浞治鰞x用的助熔劑、氧化劑、吸收劑、浴料分別是什么?
助熔劑:在進(jìn)行固體無機(jī)材料中氣體分析時,起到降低試料熔點(diǎn),減少干擾,優(yōu)化氣體提取效果作用的試劑。例如:鎳籃、錫片、鎳箔、鎳囊、錫囊等,分析不同的樣品我們可以選取不同的助熔劑。
氧化劑:氧化劑是氧化還原反應(yīng)里得到電子或有電子對偏向的物質(zhì),也即由高變到低的價格的物質(zhì)。氧化劑從還原劑處得到電子自身被還原變成還原產(chǎn)物。
吸收劑:吸收是指某氣體通過一定量的試劑(氣體或固體)后,溶解或吸收于該試劑中,有的與該試劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成新的物質(zhì)存在于試劑中。該試劑被稱為吸收劑。吸收劑的作用在于去除雜質(zhì)氣體、防止檢測后廢氣排空。
浴料:預(yù)先放置于坩堝中打底的助熔劑,可以是單元浴也可多元混合浴。使用浴料目的在于使高熔點(diǎn)金屬試樣與浴料組成的熔體形成低熔點(diǎn)合金,以降低提取氣體的溫度;另外還可增加熔體的流動性,使樣品中的氣體元素可同石墨碳充分接觸,降低活性金屬蒸汽分壓,防止固態(tài)碳化物形成,減少形成金屬蒸發(fā)膜對氣體的吸附損失;還可提高被提取氣體元素在熔池中的活度。
氧氮?dú)浞治鰞x的基本原理
氧的檢測采用脈沖加熱惰氣熔融紅外吸收法來完成,價格,脈沖加熱惰氣熔融一紅外線吸收法(GB/T 11261-2006)適用于鋼鐵中全范圍氧的測定。在載氣氣氛下,將試樣在脈沖爐石墨坩堝中加熱至特定溫度試樣中O元素轉(zhuǎn)換為CO或CO2后由載氣載出,而后用紅外吸收法測定。
氮的檢測均采用脈沖加熱惰性氣體熔融熱導(dǎo)檢測法。脈沖加熱惰性氣體熔融熱導(dǎo)檢測法(JISG1228-86, ISO10720:1997)適用于鋼鐵中全范圍氮的測定。試樣在惰性氣流中熔融,其中氮被還原釋放出來,由惰性載氣送入熱導(dǎo)池中,測量熱導(dǎo)率的變化。
氫含量的測定使用惰氣脈沖熔融熱導(dǎo)法(GB/T 223.82-2007),該方法適用于鋼鐵中全范圍氫的測定。試樣在惰性氣流中熔融,其中氫被還原釋放出來,由惰性載氣送入熱導(dǎo)池中,測量熱導(dǎo)率的變化。
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