納克高頻紅外碳硫儀測定仲鎢酸銨(APT)中微量硫樣品前處理
APT在 不 同 溫 度 下 的 分 解 過程,當使用高頻紅外法測定 APT 中的硫時,要確保熱分解將水和銨完全除掉,保證硫測定的準確性。因此溫度應該大于482.3℃,實驗溫度可選為500℃。為了確定實驗時間,將樣品分別放入馬弗爐中灼燒0.5、1、1.5、2小時,發(fā)現(xiàn)1小時后樣品質量不再變化,質量約損失11%,因此實驗選擇500℃灼燒1小時為樣品前處理條件。
高頻紅外碳硫分析儀的日常使用
1、高頻紅外碳硫分析儀分析樣品所用的坩堝需要馬弗爐中加熱溫度升到1000度到1200度,恒溫2小時后,自然冷卻至一定溫度時,取出放干燥器中冷至室溫備用。
2、分析低含量樣品所用的鎢粒需在恒溫箱中,加熱至200度烘2小時后,取出在干燥器中冷卻后使用。
3、高頻紅外碳硫分析儀設置了高頻輸出功率調節(jié),在未打開儀器電源之前,用萬用表測試電網電壓后,將換檔開關撥至電網電壓基本一致的檔位上,開始調試儀器。方法是當然界電網電壓為220V時,調至230V檔為減小輸出功率,調至210檔為增加輸出功率。
4、打開總氧氣閥門,打開儀器電源,按技術員所教操作。
5、高頻紅外碳硫分析儀每天儀器示打開電源前或分析200個樣品后,需清掃一次過濾網及整個爐腔。
6、每天應檢查高頻爐正前方的干燥劑和脫脂棉。一旦發(fā)現(xiàn)干燥劑1/3變紅或結塊,都應立即更換。脫脂棉長期使用1/3變黃后,也應立即更換。更換時將旋轉試管下方的螺桿,使試管下降至能離開上端面為止,取出試管,更換后按原裝好擰緊,檢查不漏氣為止。
7、每月應清洗過濾網一次,清洗方法是:按上述'清掃方法'取出過濾網后,再取出過濾網上、下兩只密封圈,將粉塵清掃后,放入超聲波清洗器中,在清洗槽內加入蒸餾水和洗潔精。打開超聲波清洗器電源。30分鐘后取出過濾網,用蒸餾水反復清洗后,用無水乙醇清洗。取出過濾網用電吹風干或放入烘箱烘干,裝上、下O型密封圈,涂上真空硅脂,按原來的方法,檢查不漏氣為止。
10、高頻紅外碳硫分析儀使用時每季度應檢查經過壓緊閥內部的硅橡膠管,若發(fā)現(xiàn)有老化或彈性不好時應立即更換。
一般的紅外碳硫分析儀分析方法有哪些呢?
1、容量法:常用的有測碳為氣體容量法和非水滴定法,測硫為碘量法、酸堿滴定法。特別是氣體容量法測碳、碘量法定硫,既快速又準確,是我國碳、硫聯(lián)合測定的方法,采用此方法的碳硫分析儀的精度,碳含量下限為0.050%,硫含量下限為0.005%,可滿足大多數(shù)場合的需要。
2、重量法:常用堿石棉吸收二氧化碳,由“增量”求出碳含量。硫的測定常用濕法,全自動CS分析儀廠家,試樣用酸分解氧化,轉變?yōu)榱蛩猁},然后在鹽酸介質中加入,生成硫酸鋇,經沉淀、過濾、洗滌、灼燒,稱量后計算得出硫的含量。
3、電導法:用電導法測定碳、硫,其特點是準確,快速、靈敏。多用于低碳、低硫的測定。測定金屬中的碳、硫含量,還有ICP法、直讀光譜法、熒光法、質譜法、色譜法、活化分析法等,各有其優(yōu)點和適用范圍。
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