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工業(yè)芴的精制方法之三相結(jié)晶實(shí)驗(yàn)

降溫速度對(duì)結(jié)晶分離的影響：降溫速度對(duì)晶體芴純度的影響不顯著，隨著降溫速度的增大，純度只是略有下降，芴的收率隨降溫速度的變化也不大。綜上，選擇晶體純度和收率都比較高的降溫速度值，9H-芴長期供應(yīng)，10℃/h。在此降溫速度下，既可保證獲得質(zhì)量較好的晶體，又能保證較短的生產(chǎn)周期。

結(jié)晶終溫對(duì)結(jié)晶分離的影響：晶體芴純度隨結(jié)晶終溫的升高而增大，而收率則隨結(jié)晶終溫的升高而下降。這是因?yàn)榻Y(jié)晶終溫越高，析出的雜質(zhì)相對(duì)越少，所以晶體純度越高。但結(jié)晶終溫越高，芴的溶解度越大，致使收率降低。可選擇結(jié)晶終溫為 30℃，這樣既可保證晶體具有較高的純度，又可保證獲得較高的產(chǎn)品收率。

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工業(yè)芴的精制方法之三相結(jié)晶實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)步驟：

根據(jù)預(yù)先確定的溶劑比，稱取適量的溶劑和溶質(zhì)，放入三相結(jié)晶瓶中，并不斷攪拌。開啟恒溫水浴加熱系統(tǒng)，逐漸升溫，待晶體瓶內(nèi)物料全部溶化后，再繼續(xù)升溫 10~20 ℃，此時(shí)三相體系（芴 F，溶劑 S，水 W）溫度在 75 ℃左右，保持 30 分鐘，然后按一定降溫程序，逐步降溫。在溫度大于 60 ℃時(shí)，降溫速度保持在 15 ℃/h 左右，之后，降溫速度放慢，以10 ℃/h，9H-芴多少錢，并按此降溫速度一直維持至結(jié)晶終溫。對(duì)結(jié)晶母液抽濾，9H-芴批發(fā)，使晶體分離出來，自然干燥并稱重。

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一種從工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備，其特征是:包括反應(yīng)釜，在反應(yīng)釜中布置有攪拌機(jī)葉片，攪拌機(jī)葉片由攪拌機(jī)驅(qū)動(dòng);在反應(yīng)釜上端設(shè)置有原料進(jìn)口、回流冷凝集氣裝置、溫度計(jì)、壓力表;在反應(yīng)釜底部設(shè)置有底閥，在反應(yīng)釜中部設(shè)置有出口閥;在反應(yīng)釜上端設(shè)置有循環(huán)介質(zhì)出口，在反應(yīng)釜下端設(shè)置有循環(huán)介質(zhì)進(jìn)口，在循環(huán)介質(zhì)進(jìn)口與循環(huán)介質(zhì)出口之間的管道上設(shè)置有循環(huán)泵、程序升降溫控制裝置。

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