電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定化妝品中的37種元素

立電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定化妝品中37種元素的檢測方法，根據(jù)化妝品不同基質(zhì)，選用-微波消解體系或-濕法消解體系，采用在線內(nèi)標(biāo)及碰撞反應(yīng)池技術(shù)校正機(jī)體效應(yīng)，外標(biāo)法

定量進(jìn)行ICP-MS測定。方法檢出限1 ~ 80瞄/kg，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.997， RSD為1.0% - 8.9%， 加標(biāo)回收率為81.3% ~ 115.2%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法簡便、快速、靈敏度高、準(zhǔn)確性好，適用于化妝品中37種元素的同時(shí)測定。

鋼研納克國產(chǎn)ICP-MS具有多元素同時(shí)檢測的優(yōu)勢，靈敏度高、 線性范圍寬，既適用于樣品中痕量元素的檢測也能同時(shí)滿足微量元素的測定。ICP-MS分析中干擾問題是影響分析 結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度的障礙，其主要的干擾方式分為質(zhì)譜干擾、基體干擾和物理效應(yīng)干擾三大類。質(zhì)譜干擾

可通過選擇合適的同位素離子及儀器校正消除；物理干擾可通過清洗霧化室，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀價(jià)格，進(jìn)樣錐及進(jìn)樣管路消除；基體干擾 是指復(fù)雜的基體引起的ICP平衡的轉(zhuǎn)變，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀廠家，對待側(cè)元素的質(zhì)譜信號產(chǎn)生抑制或增應(yīng)，可采用加入內(nèi)標(biāo)元素校正

和采用碰撞/反應(yīng)池技術(shù)消除。針對化妝品的不同劑型，應(yīng)用微波消解和濕法消解體系，建立了電感耦合等離子體 質(zhì)譜對8類化妝品中37種元素的測定方法，為化妝品中重金屬及其他有害元素的監(jiān)測提供了技術(shù)支持。

這些干擾要有效識別和消除 ICP-MS 質(zhì)譜儀中的干擾，可以采取以下一些方法

干擾校正方程：通過建立干擾校正方程，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，利用已知的干擾元素和目標(biāo)元素的關(guān)系，對干擾進(jìn)行校正。

內(nèi)標(biāo)法：使用內(nèi)標(biāo)元素來監(jiān)測和校正信號的變化，以補(bǔ)償基體效應(yīng)和其他干擾。

碰撞/反應(yīng)池技術(shù)：利用碰撞/反應(yīng)池來去除或降低多原子離子、分子離子等干擾。

選擇合適的質(zhì)量數(shù)：避免選擇受到嚴(yán)重干擾的質(zhì)量數(shù)，或者采用高分辨率質(zhì)譜儀來區(qū)分干擾和目標(biāo)離子。

優(yōu)化儀器參數(shù)：調(diào)整射頻功率、離子源氣體流量等參數(shù)，以減少干擾的影響。

樣品前處理：適當(dāng)?shù)臉悠非疤幚矸椒梢匀コ蓴_物質(zhì)，如稀釋、萃取、凈化等。

同位素比值測量：通過測量同位素比值，可以消除一些干擾的影響，并提供的分析結(jié)果。

質(zhì)量篩選：利用質(zhì)量篩選技術(shù)，只監(jiān)測特定質(zhì)量數(shù)范圍內(nèi)的離子，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀廠家，減少干擾的干擾。

數(shù)據(jù)處理方法：采用合適的數(shù)據(jù)處理軟件和算法，如背景扣除、平滑、校正等，來校正干擾。

標(biāo)準(zhǔn)加入法：通過添加已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)到樣品中，校正基體效應(yīng)和干擾。

識別和消除干擾需要綜合考慮多種方法，并根據(jù)具體的分析需求和樣品特點(diǎn)選擇合適的策略。同時(shí)，定期進(jìn)行質(zhì)量控制和方法驗(yàn)證也是確保干擾得到有效校正的重要步驟。

問

分子泵在未點(diǎn)火的情況下自己停了，再抽真空時(shí)分子泵的轉(zhuǎn)速到600左右時(shí)就再也上不去了，什么原因?

答

1、真空顯示有多少?是不是有漏?或者分子泵軸承有問題了?

2、的可能是哪里漏氣了，如果不行，趕緊聯(lián)系廠家吧！否則，分子泵壞了可麻煩了！

問

2、會(huì)不會(huì)是鹽的干擾問題，海水樣品中的鹽濃度超高的，不過應(yīng)該不會(huì)偏離太大，正負(fù)應(yīng)該在10%左右吧，太大就要看你的內(nèi)標(biāo)液配置是否有問題了，還有可能是樣品污染問題，很多方面呢，自己把每一步可能出現(xiàn)的問題逐步排除一下，應(yīng)該能找出原因的。

問

今天開機(jī)后點(diǎn)火，總是剛點(diǎn)著就滅了，一直點(diǎn)不著!

答

1、將氣壓力調(diào)大一點(diǎn)，把錐和炬管從裝一次。

2、可能是氣不純，也可能是錐沒有裝好。

3、一是點(diǎn)火過程中的真空度不夠，如果，真空沒有問題，看看電壓，你的輸入電壓與儀器內(nèi)調(diào)試電壓看差別大不大，如果超過10V點(diǎn)火就不是很順利。

4、可能真空有問題的說或者是炬管之類的內(nèi)有較少存液。

問

MS的穩(wěn)定時(shí)間究竟有多長，4小時(shí)以后，Cu的濃度3PPb變?yōu)?0PPb，重質(zhì)量數(shù)變化不大，輕質(zhì)量變化大，特別是Cu。大家出現(xiàn)過這種情況嗎?

答

1、ICP-MS長期穩(wěn)定性還不錯(cuò)，驗(yàn)收時(shí)2小時(shí)的5種元素的計(jì)數(shù)RSD<3%你測的Gu的濃度增大，是不是你的樣品溶液有所變化呢?

2、錐的問題。

3、如出現(xiàn)此現(xiàn)象，可將錐取出清洗或換新錐。