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9-芴酮的簡易還原氨化：

實(shí)驗(yàn)步驟

9-芴酮肟的制備實(shí)例

在250 mL圓底燒瓶中加入18.020 g9-芴酮、13. 898 g胺、6.911 g K2CO3和90 mL 95%乙醇.溶液，85C水浴中磁力攪拌，用TLC監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)程、反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液倒人1 000 mL燒杯中，加入約.450 mL水，攪拌，析出大量淡黃色固體，抽濾，芴酮現(xiàn)貨供應(yīng)，水洗，真空干燥得產(chǎn)品，熔點(diǎn): 192. 3~193.2 °C 

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芴與芴酮價(jià)格便宜、 易得、 毒性小。 芴與芴酮共熔點(diǎn)的發(fā)現(xiàn)過程體現(xiàn)了認(rèn)真觀察、 思考實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的重要性。 芴與芴酮的共熔點(diǎn)測定實(shí)驗(yàn)的操作步驟中涵蓋了固體化合物的重結(jié)晶操作、 混合物試樣配制、 熔點(diǎn)測定、 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理等多項(xiàng)基本技能訓(xùn)練內(nèi)容。 本實(shí)驗(yàn)?zāi)芘囵B(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)、 認(rèn)真的科學(xué)態(tài)度。

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芴與芴酮的低共熔點(diǎn)的確定

為確定芴與芴酮的低共熔點(diǎn)， 按照第 2、 3 小節(jié)中所述的實(shí)驗(yàn)操作進(jìn)行實(shí)驗(yàn)： 配制不同芴/芴酮組成的標(biāo)準(zhǔn)試樣并測定其熔點(diǎn)。 將試樣組成與平均熔點(diǎn)近似看成直線關(guān)系， 用小二乘法擬合表1 的數(shù)據(jù)， 得到兩條不同斜率的直線方程， 分別為： Y= － 93.00 X+ 114.40和Y= 64.29 X+ 18.21。 解方程組， 得到芴和芴酮的低共熔點(diǎn)為57.4 °C， 共熔組成為： 芴39%， 芴酮61% (摩爾分?jǐn)?shù))。

為驗(yàn)證小二乘法處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠性。 按解方程組得到的芴與芴酮的低共熔點(diǎn)及共熔組成， 重新配制芴(39%)和芴酮(61%)組成的標(biāo)準(zhǔn)試樣， 3 次測定其熔點(diǎn)為 58 °C， 與小二乘法作圖求解的結(jié)果基本一致。

用 X-4數(shù)字顯示顯微熔點(diǎn)測定儀測定不同組成標(biāo)準(zhǔn)試樣熔點(diǎn)的同時(shí)， 也采用傳統(tǒng)的毛細(xì)管方法測定了不同芴/芴酮組成試樣的熔點(diǎn)， 作圖和小二乘法處理數(shù)據(jù)后得到相同的芴和芴酮的低共熔點(diǎn)及共熔組成。

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