氧氮?dú)浞治鰞x的基本原理

氧的檢測采用脈沖加熱惰氣熔融紅外吸收法來完成，脈沖加熱惰氣熔融一紅外線吸收法（GB/T 11261-2006）適用于鋼鐵中全范圍氧的測定。在載氣氣氛下，將試樣在脈沖爐石墨坩堝中加熱至特定溫度試樣中O元素轉(zhuǎn)換為CO或CO2后由載氣載出，而后用紅外吸收法測定。

氮的檢測均采用脈沖加熱惰性氣體熔融熱導(dǎo)檢測法。脈沖加熱惰性氣體熔融熱導(dǎo)檢測法（JISG1228-86， ISO10720:1997）適用于鋼鐵中全范圍氮的測定。試樣在惰性氣流中熔融，其中氮被還原釋放出來，由惰性載氣送入熱導(dǎo)池中，測量熱導(dǎo)率的變化。

氫含量的測定使用惰氣脈沖熔融熱導(dǎo)法（GB/T 223.82-2007），該方法適用于鋼鐵中全范圍氫的測定。試樣在惰性氣流中熔融，其中氫被還原釋放出來，由惰性載氣送入熱導(dǎo)池中，測量熱導(dǎo)率的變化。

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金屬中氣體分析，試樣制備是非常關(guān)鍵的一步。

對于氧分析的取樣、制樣要求：取樣的代表性(防止氧的偏析)和防止試樣氧的污染兩個(gè)方面。對于不同的材料，取制樣的要求是不同的。對于鋼鐵中氧的測試，根據(jù)GB/T11261-2006要求，試樣應(yīng)車制成ф4~5mm，長度大于30mm的圓棒，表面粗糙度Ra3.2μm 以上。拋光后有機(jī)試劑超聲洗滌兩次，風(fēng)干，放置干燥器中備用。車制車床的轉(zhuǎn)速等都有嚴(yán)格的要求。一般的稀有有色金屬，對塊狀試樣，采用清潔的銼刀、車床等工具慢速處理表面；將處理好表面的試樣，用剪刀小心剪成適合分析的小塊，對于較脆的塊狀樣品，則可直接深度扒皮后取心部。對于海綿或粉末狀試樣，需根據(jù)要求，考慮烘干，分析時(shí)混勻后稱量，一般要用鎳箔或錫囊包裹。

ONH-3000氧氮?dú)浞治鰞x日常操作

一. 樣品準(zhǔn)備

根據(jù)樣品種類選擇合適的方法對樣品進(jìn)行處理，消除表面氧化層、污物(油脂、水分)等影響分析結(jié)果的因素，國產(chǎn)氧氮?dú)錅y試儀廠家，一般放入超聲波清洗器中用酒精清洗干凈，然后用熱風(fēng)機(jī)吹干備用。試樣表面應(yīng)光滑無銹跡、污漬，若有污漬，可用酒精擦試，若有銹跡，可用細(xì)砂紙打磨光滑。樣品形狀應(yīng)控制在進(jìn)樣器允許范圍內(nèi)。

二. 儀器開機(jī)

1 開副機(jī)箱電源，儀器預(yù)熱至少2小時(shí)，沒有特殊情況不要關(guān)閉副箱“電源”開關(guān)。

2 按下主機(jī)箱“電源”開關(guān)。打開脈沖變壓器電源。

3 按下副箱“節(jié)流閥”開關(guān)。

4 打開動(dòng)力氣，將減壓閥輸出壓力調(diào)至0.25MPa ~0.3MPa。

5 打開載氣，將減壓閥輸出壓力調(diào)至0.25MPa ~0.3MPa。

6 按下儀器截止閥（截止閥可保持常開狀態(tài)）

7 檢查主箱上分析氣流量、載氣壓力、動(dòng)力氣壓力、加熱電源和水流指示燈等參數(shù)是否正常。

8 檢查副箱上分析氣壓和參比氣壓是否正常。

9 打開循環(huán)水。

三 分析測試

1 啟動(dòng)計(jì)算機(jī)，進(jìn)入分析軟件界面。

2 檢查分析軟件主界面上“凈化爐溫”（450℃~600℃）、“轉(zhuǎn)化爐溫”（450℃~600℃）、“冷卻水溫”（4℃~30℃）是否在正常范圍內(nèi)。

3 儀器穩(wěn)定15分鐘。

4 空燒坩堝幾次，讓系統(tǒng)整體預(yù)熱，降低系統(tǒng)空白。

5 挑選一種合適含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析，分析結(jié)果滿足要求即可進(jìn)行實(shí)際樣品分析。

6 點(diǎn)擊“開關(guān)爐”按鈕，打開脈沖爐，用電極刷清掃上下爐頭，用干凈綢布擦拭爐頭，并用洗耳球吹掃爐膛，換新坩堝，再次點(diǎn)擊“開關(guān)爐”按鈕，關(guān)閉脈沖爐。

7 輸入樣品名稱，將樣品放入天平稱重，點(diǎn)擊“讀取質(zhì)量”。將樣品取出后放入儀器“加樣器”中，點(diǎn)擊“加樣”按鈕，等待系統(tǒng)完成加樣動(dòng)作。

8 點(diǎn)擊“開始”按鈕，程序自動(dòng)進(jìn)行“脫氣”、“沖洗”、“等待”、“分析”等步驟，顯示分析結(jié)果，進(jìn)行過程中若出現(xiàn)問題，可點(diǎn)擊“停止”按鈕放棄分析。

9 根據(jù)需要統(tǒng)計(jì)或打印分析數(shù)據(jù)。

10 重復(fù)6~9步進(jìn)行下一次分析。。

四， 儀器關(guān)機(jī)