Plasma 2000型ICP-OES測定污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅

鋼研納克

隨著城市污水處理量的增加，處理過程中產(chǎn)生的污泥總量也在不斷上升。污泥中除了含有豐富的有機(jī)物，還含有很多難以降解的金屬元素，如果處理不當(dāng)會造成更為嚴(yán)重的二次污染。因此對污泥中金屬元素含量的監(jiān)測尤為重要。本文采用微波消解的前處理方法，使用Plasma 2000型全譜電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，建立了污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅6種元素測量方法，加標(biāo)回收率在93.4% - 106.6%之間，方法可靠，適用于污泥中金屬元素的測定。

實(shí)驗(yàn)過程

1

儀器特點(diǎn)

觀測方式：徑向觀測

分光系統(tǒng)：中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，全譜瞬態(tài)直讀

檢測器：大面積背照式CCD芯片，高紫外檢出效率，寬動態(tài)范圍

光源：固態(tài)射頻發(fā)生器，小體積

2

儀器參數(shù)

表1 Plasma 2000工作條件

3

實(shí)驗(yàn)方法

稱取一定量污泥樣品，加入一定比例的混酸，使用微波消解儀消解。待樣品冷卻后取出，定容至100mL容量瓶待測。

4

分析譜線

表2 Plasma 2000譜線選擇（nm）

5

標(biāo)準(zhǔn)曲線

Al、Ca、Cu、Fe、Mg、Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液（國家鋼鐵材料測試中心，1000 μg/mL）配制曲線濃度如表3 ，線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。

表3 標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度（μg/mL）

6

測定結(jié)果

在實(shí)際樣品中加入被測元素，其加標(biāo)回收率93.4%-106.6%為之間，滿足定量要求。

表4 實(shí)際樣品分析結(jié)果（%）

結(jié)論

本方法采用Plasma 2000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定污水處理廠中污泥中重金屬元素，加標(biāo)回收率介于93.4%-106.6%之間，適用于污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅等元素的檢測。

鋼研納克Plasma 2000 全譜ICP光譜儀參數(shù)

1. 光學(xué)系統(tǒng)：中階梯二維分光光學(xué)系統(tǒng)，焦距400mm

2. 譜線范圍：165nm~900nm，光學(xué)分辨率：0.007nm（200nm處）

3. 光柵規(guī)格：中階梯光柵，ICP等離子體發(fā)射光譜儀廠家，52.67刻線/毫米，尺寸：100mm x 50mm

4. 晶體管固態(tài)射頻發(fā)生器，小巧有效

5. 40.68MHz頻率提高信噪比，改善了檢出限

6. 自動匹配調(diào)節(jié)

7. 全組裝式炬管，降低了維護(hù)成本

8. 計算機(jī)控制可變速10滾軸四道或兩道蠕動泵，具有快速清洗功能

9. 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)穩(wěn)定性良好：重復(fù)性

RSD ≤0.5% (1mg/L) （n=10）；穩(wěn)定性：RSD

≤2.0%（大于3小時）

鋼研納克擬負(fù)責(zé)起草ICP-AES

鋼研納克擬負(fù)責(zé)起草《電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀》

儀器信息網(wǎng)訊 2014年10月28日，委決定發(fā)布通知對2014年第二批擬立項(xiàng)項(xiàng)目(見附件)公開征求意見。其中提出將制定《電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀》國家推薦標(biāo)準(zhǔn)。主管部門為中國機(jī)械工業(yè)聯(lián)合會，歸口單位為國工業(yè)過程測量和控制標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)會，起草單位為鋼研納克檢測技術(shù)有限公司，計劃完成時間為2016年。

《電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀》標(biāo)準(zhǔn)將規(guī)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的術(shù)語與縮略語、分類、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。

據(jù)介紹，制定該標(biāo)準(zhǔn)旨在提升我國ICP光譜儀的生產(chǎn)制造規(guī)范性，使儀器性能穩(wěn)定;通過規(guī)范生產(chǎn)提高ICP光譜儀生產(chǎn)企業(yè)準(zhǔn)入門檻，形成具有競爭力的企業(yè)。從而縮小國產(chǎn)儀器同國外儀器的性能差距，提高國產(chǎn)ICP光譜儀的市場占有率。對ICP光譜儀產(chǎn)業(yè)發(fā)展具有重要和積極的意義。

項(xiàng)目起草單位鋼研納克檢測技術(shù)有限公司研發(fā)生產(chǎn)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀始于2006年，2009年10月，鋼研納克開發(fā)了單道掃描型ICP-AES Plasma 1000。2014年，鋼研納克推出了 Plasma2000型全譜電感耦合等離子體光譜儀，采用中階梯光柵光學(xué)結(jié)構(gòu)和科研級CCD檢測器實(shí)現(xiàn)全譜采集，該儀器是鋼研納克“國家重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)專項(xiàng)”成果。