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芴酮制備方法：

1)選用含釩化合物如偏釩酸銨或偏釩酸鈉，和含鉀化合物制作鉀與釩的原子比為0. 8~5的釩鉀觸媒，或者和含錫化合物制作錫與釩的原子比為0. 5~5的釩錫觸媒。

2)將上述配比的藥劑溶解在濃度為0. 016~0.05g/ml的草酸水溶液中，配方選用偏釩酸銨時(shí)，草酸和偏釩酸銨的重量比為1~2.5。

3)待水分蒸發(fā)完后，放入旋轉(zhuǎn)鍋內(nèi)旋轉(zhuǎn)0.5~1小時(shí)，完成轉(zhuǎn)勻過程。

4)然后在70~650C溫度下烘干、焙燒5~20小時(shí)。

5)在反應(yīng)器中放入一種或多種觸媒，將熔化的原料芴滴入含分子氧氣流中，使該氣流流經(jīng)反應(yīng)器中的觸媒層完成氧化反應(yīng)。

6)將上述工業(yè)芴酮溶入5~50%的堿金屬氫氧化物水溶液中，工業(yè)芴酮和溶液的比例選用1:1~5g/ml，在50~100C下恒溫烘烤并不斷攪拌1~5小時(shí)，冷卻后獲得精制芴酮。

按照本發(fā)明的制作觸媒方法所制作的觸媒，由于經(jīng)過浸泡，觸媒物質(zhì)滲透到載體的所有縫隙中，并經(jīng)烘干、焙燒后，和載體緊密地結(jié)合在一起，同時(shí)由于經(jīng)過轉(zhuǎn)勻處理，觸媒物質(zhì)均勻地、密實(shí)地分布在載體表面，顯著地提高了觸媒的催化作用和使用壽命。試驗(yàn)證明，按照本發(fā)明的方法所制作的觸媒，使用壽命可達(dá)3~4年，比現(xiàn)有技術(shù)提高2倍以上，適合于工業(yè)應(yīng)用。

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芴和芴酮共熔點(diǎn)的測定：

實(shí)驗(yàn)材料和試劑：芴， 工業(yè)級， 純度 96.87%，芴酮， 課題組由芴催化氧化制備得到； 無水乙醇， 分析純試劑。

實(shí)驗(yàn)儀器：氣相色譜儀： Agilent 6890型氣相色譜儀； 電子天平： FA 1004B， 量程100.0000 g，熔點(diǎn)測定儀： X-4數(shù)字顯示顯微熔點(diǎn)測定儀， 精度1 °C。

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目前芴酮制備工藝主要有三種主要方法 ： 氣相氧化法 、 液相氧化法和空氣液相氧化法 。

空氣氣相氧化法原理是采用 固定床管式反應(yīng)器 ， 芴以氣態(tài)形式同空氣一道通過固態(tài)催化劑床層發(fā)生反應(yīng) ， 反應(yīng)物經(jīng)凝華 、 精制得到芴酮 。 目前公布的空氣氣相氧化法有 ： 芴汽化后和空氣 的混合物在 V —Fe 系催化劑催化下可以得到芴酮為主的混合物 ； 芴以氣態(tài)形式同空氣在高于 380 oC 的固相催化劑床層 中反應(yīng) ，芴很容易發(fā)生深度氧化 ， 生成各種難 以分離的雜質(zhì) 。

芴的氣相氧化反應(yīng)是 由平行反應(yīng)和連串反應(yīng)組成 的發(fā)雜反應(yīng) ，反應(yīng)過程 中會放出大量的熱 ， 不僅使反應(yīng)過程不易控制 ， 還會造成過度氧化 ， 且反應(yīng)時(shí)間常 ， 反應(yīng)溫度高， 催化劑制備昂貴 ， 相 比至下液相氧化法具有反應(yīng)溫度低 ， 反應(yīng)選擇性轉(zhuǎn)化率高 、 過程中不會發(fā)生不可控反應(yīng) 、 反應(yīng)裝置簡單和一次性投資低等優(yōu)點(diǎn) ， 因此不僅適于小規(guī)模生產(chǎn) ， 生產(chǎn)靈活性也很高 。

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