同位素及內(nèi)標(biāo)元素的選擇

選擇干擾小且豐度高的同位素。在ICP-MS分析過程中，分析信號(hào)會(huì)隨時(shí)間而發(fā)生漂移，而且化妝品樣品在分

析時(shí)的基體效應(yīng)明顯，被測物信號(hào)會(huì)出現(xiàn)抑制或增應(yīng)，使用內(nèi)標(biāo)元素，可以有效補(bǔ)償信號(hào)漂移和基體效應(yīng)。 內(nèi)標(biāo)元素應(yīng)選擇和目標(biāo)元素性質(zhì)相近、待側(cè)試樣不含有且不會(huì)對(duì)目標(biāo)元素測定產(chǎn)生干擾的元素，常用的內(nèi)標(biāo)元素

為自然界中很少存在的元素，如：銃、釔、銠、錮、錸等，在化妝品樣品測試過程中，發(fā)現(xiàn)樣品中經(jīng)常含有銃、 釔等元素，因此選用銠、錸為內(nèi)標(biāo)元素。在內(nèi)標(biāo)液配置過程中，可加入適量（濃度小于5%）等， 起基體匹配的作用，使待測結(jié)果。各待測同位素的選擇，分子離子的干擾情況和內(nèi)標(biāo)元素的選擇見表2。

本文建立的電感耦合等離子體質(zhì)譜法能滿足化妝品中37種元素定量檢測的各項(xiàng)技術(shù)要求，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：方法具有簡便、準(zhǔn)確、快速的特點(diǎn)，具有良好的精密度和回收率，適合于化妝品中多元素的同時(shí)測定。

ICP-MS測定花崗閃長巖中的微量元素鋯

（1）改進(jìn)后密閉酸溶：稱取50 mg樣品于密閉溶樣罐中，分別加入1 mL HNO3和2 mL HF，在電熱板上加熱 蒸干，再次加入1 mL HNO3和2 mL HF，裝入密閉罐中，放置于180C烘箱中加熱36 h。待溶樣罐冷卻至室溫后， 開蓋，并置于低溫電熱板上緩慢蒸干，趕凈HF，然后加入1.5 mL HNO3，蒸發(fā)至干，加入4 mL體積分?jǐn)?shù)為50% 的HNO3，封閉后置于150r烘箱中加熱12 h，冷卻至室溫后，將溶液定容至50 mLPET（聚酯）塑料瓶中（滴加 0.1 %HF），上機(jī)測定。

（2） 偏硼酸鋰熔融分解樣品：稱取樣品100mg于石墨坩堝中，加入400 mg烘干過的偏硼酸鋰，充分?jǐn)嚢杈鶆颍?放入預(yù)先升溫至1000r的馬弗爐中，在此溫度熔融15 min，取出后倒15 mL熱的10 % HNO，使用超聲波震蕩溶 解30 min左右，待固體完全溶解后，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀廠家，將溶液轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，再用10% HNO，稀釋至刻度，搖勻。然后 分取該溶液10 mL于100 m容量瓶中，上機(jī)測定。

（3） 熔融分解樣品：稱取樣品100mg于剛玉坩堝中，加入1 g Na2O2，用細(xì)玻璃棒充分?jǐn)嚢杈鶆蚝螅?再覆蓋一層Na2O2 （約0.5 g），置于700r的馬弗爐中熔融15 min，取出，待室溫冷卻后，將樣品連同剛玉坩堝倒 入已盛有30 mL水的玻璃燒杯中，在電熱板上加熱5分鐘左右，取下后沖洗坩堝，將坩堝中熔融物轉(zhuǎn)移至100mL 容量瓶中，加入20 mL HNO3酸化使沉淀完全溶解，定容至100 mL容量瓶中，澄清后分取該溶液10 mL于100 m 容量瓶中，上機(jī)測定。

從結(jié)果可以看出本文實(shí)驗(yàn)方法與其它方法相對(duì)比取得了滿意的結(jié)果，Na?O?堿熔對(duì)于含難溶副礦物非常有效，

參數(shù)設(shè)置：如射頻功率、離子源溫度、氣體流量等，這些參數(shù)會(huì)影響儀器的性能和分析結(jié)果。

質(zhì)量掃描：可以設(shè)置質(zhì)量范圍、掃描速度等，用于監(jiān)測和分析特定質(zhì)量數(shù)的離子。

數(shù)據(jù)采集：控制數(shù)據(jù)的采集時(shí)間、積分時(shí)間等，以獲取所需的分析數(shù)據(jù)。

校準(zhǔn)和校正：進(jìn)行校準(zhǔn)曲線的建立、質(zhì)量校正等操作，確保測量的準(zhǔn)確性。

數(shù)據(jù)處理和顯示：顯示實(shí)時(shí)的質(zhì)譜圖、強(qiáng)度數(shù)據(jù)等，并提供數(shù)據(jù)處理和分析的功能。

系統(tǒng)狀態(tài)監(jiān)測：顯示儀器的運(yùn)行狀態(tài)、氣源壓力、真空度等信息，以便及時(shí)發(fā)現(xiàn)潛在問題。

方法編輯和保存：可以創(chuàng)建、編輯和保存分析方法，方便后續(xù)實(shí)驗(yàn)的重復(fù)使用。

用戶設(shè)置和權(quán)限管理：根據(jù)不同用戶的需求，設(shè)置相應(yīng)的權(quán)限和操作選項(xiàng)。

故障診斷和報(bào)警：當(dāng)儀器出現(xiàn)故障或異常時(shí)，提供相應(yīng)的診斷信息和報(bào)警提示。這些只是一般情況下 ICP-MS 質(zhì)譜儀控制界面可能包含的功能，具體的界面布局和操作方式會(huì)根據(jù)儀器的特點(diǎn)和用戶需求而有所不同。