樣品消解方法及消解體系的選擇
化妝品中元素測(cè)定的前處理方法主要有干灰化法、浸提法、濕式回流消解法、濕式消解法和微波消解法。干 灰化法、濕式回流消解法操作復(fù)雜,浸提法只對(duì)樣品進(jìn)行提取,可能造成結(jié)果偏低。微波消解法和濕式消解法是
實(shí)驗(yàn)室常規(guī)前處理方法,寧夏回族自治電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,微波消解法在處理口紅、睫毛膏等蠟基類樣品時(shí),消解不充分,電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀廠家,還容易發(fā)生爆罐等危險(xiǎn) 情況。因此,在處理蠟基樣品時(shí)選用濕法消解方式,并加入加強(qiáng)消解效果,既減小了實(shí)驗(yàn)的危險(xiǎn)性,又增
加了反應(yīng)強(qiáng)度。對(duì)消解體系考察試驗(yàn)中,發(fā)現(xiàn)和-體系可使大部分種類化妝品消化完全,但 能縮短消化時(shí)間.有些樣品與反應(yīng)劇烈,易使樣品濺出,因此用量不宜過大。對(duì)于部分含高嶺土, 二氧化鈦等的化妝品,消解不完全,可加入少量使樣品消化至澄清,但測(cè)定時(shí)由于的強(qiáng)腐蝕性,可
對(duì)儀器的、矩管等產(chǎn)生損害,因此不建議添加,可在消解后過濾測(cè)定,并不影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。通過 采用微波消解和濕法消解兩種前處理方式對(duì)樣品結(jié)果測(cè)定,配對(duì)t檢驗(yàn)法分析測(cè)試結(jié)果,兩種前處理方式無顯著性 差異(p > 0.05 )。
ICP-MS理想的樣品制備應(yīng)該達(dá)到以下幾條標(biāo)準(zhǔn)
? 將固體和液體樣品轉(zhuǎn)換為澄清溶液
? 完全消解了所有的有機(jī)物質(zhì)
? 保留所有目標(biāo)檢測(cè)元素,并且元素濃度在儀器的檢測(cè)范圍內(nèi)
? 未引入新的干擾離子
? 將樣品的粘度和固體物含量調(diào)節(jié)到適合分析的范圍
? 確保所有的樣品容器都進(jìn)行過酸液浸泡的前處理,以保證的檢出限
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ICP-MS測(cè)定純鋅中的微量元素
電感耦合等離子體質(zhì)譜法是檢測(cè)復(fù)雜體系中微量和痕量元素的一種分析技術(shù),具有靈敏度高、檢測(cè)限低、
精密度好、線性范圍寬及多元素同時(shí)測(cè)定等特性。本文主要研究了 ICP-MS法測(cè)定純鋅樣品中鐵、銅、鎘、
銻、鉛、錫等微量元素。本采用溶解樣品,電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀價(jià)格,定容分析,本方法具有樣品處理簡(jiǎn)單,容易操作, 測(cè)定準(zhǔn)確度高,精密度好,檢出限低等優(yōu)點(diǎn)。
鋅因?yàn)榫哂袃?yōu)良的抗大氣腐蝕性能,所以被主要用于鋼材和鋼結(jié)構(gòu)件的表面鍍層(如鍍鋅板),電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀價(jià)格,廣泛用于汽車、 建筑、船舶、輕工等行業(yè),純鋅有較好的機(jī)械性能和耐蝕性能,可以加工成板材、箔材、線材形式用于印刷、機(jī)械、
化工、電池、儀表等工業(yè)部門,可配制合金、作合金元素等。純度為98.7%?99.99%的鋅,常含有鉛、鐵、鎘、銅、 、銻、錫等雜質(zhì),而錫、等為有害雜質(zhì)。隨著材料科學(xué)對(duì)純鋅的純凈度越來越高的要求,使材料的痕量分析
領(lǐng)域面臨新的挑戰(zhàn)。其中越來越多的元素,包括一些并不典型且含量極低的元素,必須采用高靈敏度的檢測(cè)方法, 才能對(duì)其含量提供準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)。ICP-MS分析技術(shù)是分析痕量元素有力的技術(shù),該技術(shù)具有譜圖簡(jiǎn)單,檢出限低、 線性動(dòng)態(tài)范圍寬、快速的多元素分析等特點(diǎn)。但在分析鋼鐵、鋅合金等復(fù)雜樣品時(shí),由于大量基體的存在以及由
于引入溶劑而產(chǎn)生的大量多原子離子干擾,使ICP-MS的應(yīng)用受到限制。本文主要研究ICP-MS測(cè)定純鋅中痕量元 素的干擾情況及校正方法、基體效應(yīng)的影響等,將所建立的方法應(yīng)用于純鋅中痕量元素的分析,取得了滿意的結(jié)果。
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