微波消解一國產ICP-MS測定電池中的、鎘、鉛元素

鋼研納克PlasmaMS 300型

ICP-MS

樣品測定的精密度在5.0%~8.9%，電感耦合等離子體質譜儀廠家，方法檢出限為0.06~0.10mg/Kg，方法定量限為0.20~0.30 mg/Kg。用加 標回收的方法評價了該方法的準確性，回收率為92.0%~ 100.0%之間。同時，3種重金屬元素在該儀器上 具有較寬的線性范圍2~1000 mg/Kg。

我們知道電池是一種高度污染環(huán)境的產品，是不可以讓小孩隨意碰觸，是不能當普通垃圾隨意丟棄的東西。 因為電池中常會含有一些有毒有害的化學物質，其中重金屬超標是比較常見的現(xiàn)象。在重金屬中，、鎘、鉛這

三種重金屬的污染是比較可怕的污染物。一旦危害發(fā)生，對人體特別是孩子的身體健康影響是很大的。目前，市 面上可見多種品牌的電池標榜無、低毒，那是否真如產品廣告所說的了。本課題，就這個問題展開調查。

2.1儀器試劑

2.1.1儀器

鋼研納克PlasmaMS 300型 ICP-MS。

2.2試驗方法

2.2.1電池樣品的制備

除去外包裝塑料薄膜或紙質包裝，用刀具、鉗子等干凈的工具切開干電池，取出糊狀電解液，石墨棒和金屬 殼和其他包覆材料，將材料切碎混勻，放置在密封的塑料袋里保存。

2.2.2標準系列的配制

2.2.2.1標準工作液的配制：將Hg、Cd、Pb標準溶液（1.0mg ?

mL-1）稀釋成如下表1梯度的單標校正液（瞄/L）

標準溶液為2% HNO3。 表1標準工作液濃度

2.2.2.2內標工作液的配制：將Rh標準溶液（1.0mg ? mL-1）稀釋成50 gg/L的內標標準溶液，標準溶液為2% HNO3。

2.2.3樣品的微波消解

稱取0.25 g的樣品到消解罐中，緩慢加入6 mL和3 mL鹽酸，靜置2分鐘后，置于微波消解儀中按以

2.2.4樣品的ICP-MS測定

使用Thermo Fisher iCAP Qc ICP-MS測定、鎘、鉛的含量。

電感耦合等離子體質譜法測定化妝品中的37種元素

立電感耦合等離子體質譜法測定化妝品中37種元素的檢測方法，根據(jù)化妝品不同基質，選用-微波消解體系或-濕法消解體系，采用在線內標及碰撞反應池技術校正機體效應，外標法

定量進行ICP-MS測定。方法檢出限1 ~ 80瞄/kg，線性相關系數(shù)均大于0.997， RSD為1.0% - 8.9%， 加標回收率為81.3% ~ 115.2%。實驗結果表明，該方法簡便、快速、靈敏度高、準確性好，適用于化妝品中37種元素的同時測定。

鋼研納克國產ICP-MS具有多元素同時檢測的優(yōu)勢，靈敏度高、 線性范圍寬，既適用于樣品中痕量元素的檢測也能同時滿足微量元素的測定。ICP-MS分析中干擾問題是影響分析 結果準確度和精密度的障礙，其主要的干擾方式分為質譜干擾、基體干擾和物理效應干擾三大類。質譜干擾

可通過選擇合適的同位素離子及儀器校正消除；物理干擾可通過清洗霧化室，進樣錐及進樣管路消除；基體干擾 是指復雜的基體引起的ICP平衡的轉變，對待側元素的質譜信號產生抑制或增應，可采用加入內標元素校正

和采用碰撞/反應池技術消除。針對化妝品的不同劑型，應用微波消解和濕法消解體系，建立了電感耦合等離子體 質譜對8類化妝品中37種元素的測定方法，為化妝品中重金屬及其他有害元素的監(jiān)測提供了技術支持。

鋼研納克檢測技術股份有限公司（代碼:300797）是企業(yè)中國鋼研科技集團有限公司（鋼鐵研究總院）的二級單位，從事分析儀器裝備和分析檢測技術的研究、開發(fā)和應用的高新技術型企業(yè)。目前公司提供的主要服務或產品包括分析檢測儀器、第三方檢測服務、標準物質/標準樣品、能力驗證服務等檢測相關產品與延伸服務。

鋼研納克不僅是中國分析儀器設備制造的行業(yè)，也是國內元素檢測領域儀器種類齊全、綜合實力的儀器裝備和分析測試技術的研究機構之一。公司及子公司牽頭制修訂7項、參與制修訂20余項、制定170余項國家及行業(yè)標準；研制家級標準物質/標準樣品300多種。力爭成為測試儀器裝備領域有影響力的國際競爭參與者、成為具有國際影響力的材料表征評價認證的機構和綜合解決方案的提供者。

鋼研納儀器產品主要包含：直讀光譜儀、碳硫分析儀、氧氮氫分析儀、ICP光譜儀、ICP-MS、食品重金屬檢測儀、土壤重金屬檢測儀、波長色散X射線熒光光譜儀、金屬原位分析儀、脈沖熔融-飛行時間質譜儀、試驗機、環(huán)保監(jiān)測設備等技術水平的檢測裝備，其中多款儀器填補國內外空白（屬國內首臺套）。產品質量穩(wěn)定，檢測數(shù)據(jù)可靠，累計市場占有率排名國內，部分產品成為同類產品的業(yè)界，牽頭制定了相關儀器和檢測標準。

依托國家鋼鐵材料測試中心，鋼研納克檢測技術股份有限公司（原鋼鐵研究總院分析測試研究所）是早使用和開發(fā)ICP-MS分析技術的科研單位之一，培育了一批ICP-MS應用分析和儀器技術的，自1999年起負責或參與起草制定了ICP-MS分析應用和儀器測評相關的、和行業(yè)標準多項。已經發(fā)布1項ISO 16918-1:2009“Steel and iron --