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工業(yè)芴的精制方法:新溶劑結(jié)晶法
新溶劑結(jié)晶法是在溶劑結(jié)晶法的基礎(chǔ)上,充分考慮分子間作用力的狀況而發(fā)展起來的一種非常有效的結(jié)晶分離方法。
新溶劑結(jié)晶法是將固體混合物溶入某種溶劑中形成的均相溶液,加熱至沸騰,并保持一定的煮沸時間,之后,按一定程序降溫,使結(jié)晶析出而得到分離的方法。
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工業(yè)芴精制方法評價:三相結(jié)晶法
三相結(jié)晶法同原來溶劑法相比,的確在分離程度方面有了較大的進步,不僅以少量的溶劑獲得較高純度的晶體,而且收率也相對較高,特別是在低純原料的精制應(yīng)用方面,效果更為突出。
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工業(yè)芴的精制方法之三相結(jié)晶實驗
實驗步驟:
根據(jù)預(yù)先確定的溶劑比,稱取適量的溶劑和溶質(zhì),放入三相結(jié)晶瓶中,并不斷攪拌。開啟恒溫水浴加熱系統(tǒng),逐漸升溫,待晶體瓶內(nèi)物料全部溶化后,再繼續(xù)升溫 10~20 ℃,此時三相體系(芴 F,溶劑 S,水 W)溫度在 75 ℃左右,保持 30 分鐘,然后按一定降溫程序,逐步降溫。在溫度大于 60 ℃時,降溫速度保持在 15 ℃/h 左右,之后,降溫速度放慢,以10 ℃/h,并按此降溫速度一直維持至結(jié)晶終溫。對結(jié)晶母液抽濾,使晶體分離出來,自然干燥并稱重。
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