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工業(yè)芴的精制方法之三相結晶實驗

對不同純度的原料結晶后其收率變化不大，基本穩(wěn)定在 81%左右。但從結晶體純度看，當原料純度較低時，隨著原料純度的提高，結晶產(chǎn)品純度也隨之提高，且提高幅度較大，待原料純度超過 97.2%以后，晶體純度上升幅度不大，特別是對純度更高的原料，提純程度更小。這種現(xiàn)象反映了三相結晶法精制產(chǎn)品的局限性，說明當原料純度達到一定程度時，再用三相結晶法效果不明顯，反而，每再進行一次提純，產(chǎn)品總收率會急劇下降，產(chǎn)品成本急劇上升。因此，三相結晶法對低純度原料有較好的提純作用，當原料純度較高時便不再適用。

以上通過對影響三相結晶分離效果的各種因素的分析，可以看出，三相結晶過程，在配比、降溫速度和結晶終溫下操作，既能獲得較高的產(chǎn)品收率，又能獲得較高的產(chǎn)品純度。該方法尤其適用于低純度產(chǎn)品的分離與精制，而且操作簡單易行，生產(chǎn)成本低，具有實用價值。但在結晶過程中會產(chǎn)生一定量的廢水排放，對環(huán)境造成一定的影響。

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工業(yè)芴的精制方法之熔融結晶的操作步驟：

結晶過程中還存在晶體吸附母液的現(xiàn)象，這種吸附可能通過下述幾種不同的方式進行。

⑴呈吸附層形式。即使將吸附層精細地分離之后，由于吸附力的作用，在晶體表面上仍保存有一層母液膜。如果晶體顆粒相當大，則吸附層相對量就小。

⑵呈夾雜物存在于晶體內(nèi)部的氣孔和空腔內(nèi)。這種形式的夾雜物是很難除掉的。

⑶由于毛細管作用，有一部分母液保留在晶體或晶體團內(nèi)的微細裂縫和空隙中。

晶體夾雜雜質(zhì)無論以何種形式出現(xiàn)，都會使晶體純度降低，的解決辦法就是通過多次結晶過程，才能達到預期的分離效果。

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工業(yè)芴的精制方法的實驗原理：

眾所周知，結晶是分離固體混合物的一種方法，包括溶劑結晶法和熔融結晶法。不同組成的混合物具有不同的特點，因而也就適用于不同的結晶方法。對沸點接近、熔點較低且又相差較大的化合物來說，選用熔融結晶法是比較合適的，而對那些在某類溶劑中各組分溶解度差異較大的固體混合物，適合用溶劑結晶法。兩種結晶方式過程不同，原理各異。

熔融結晶原理：工業(yè)上應用熔融結晶技術大規(guī)模分離有機化合物興起于上世紀八十年代末，且發(fā)展迅速。目前全世界采用該技術提純產(chǎn)品的裝置年生產(chǎn)能力超過百萬噸。產(chǎn)品主要有萘、二、酸、雙酚 A 及其它精細化工產(chǎn)品。熔融結晶主要是根據(jù)物質(zhì)熔點不同進行結晶分離，其基本操作模式就是在冷卻表面上從靜止的或者熔融體滯流膜中徐徐沉淀出結晶層。

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