纈沙坦結(jié)構(gòu)具有手性中心,硅過濾洗滌二合一,在精制純化過程,過濾洗滌二合一,纈沙坦在溶劑中加熱溶清條件下,其手型中心容易消旋化,生成D型纈沙坦異構(gòu)體(EP藥典雜質(zhì)A),鈷酸鋰過濾洗滌二合一,導致精制品纈沙坦光學純度有所降低。目前關于去除D型纈沙坦異構(gòu)體,現(xiàn)有報道大多采用單純酯溶劑或混合性醇酯溶劑對纈沙坦進行反復精制,使用該類精制方法缺點是,經(jīng)生產(chǎn)放大后,三元材料過濾洗滌二合一,纈沙坦隨精制提純及烘干過程時間延長,其D型纈沙坦異構(gòu)體不斷增大,對去除D型纈沙坦異構(gòu)體不利,且烘干時間長,殘留溶劑較高,不適合高標準纈沙坦的工業(yè)化生產(chǎn)。
橡膠硫化促進劑M的精制新工藝,其充分利用原料,成本低,工藝簡單,節(jié)能環(huán)保。全密閉過濾洗滌干燥一體機的工藝步驟為:
(1) 將粗橡膠硫化促進劑M鈉鹽溶液加到反應釜中,加水,使鈉鹽質(zhì)量濃度控制在55~65%,滴加稀硫酸,中和溶液pH至7~10;
(2) 向上道工序所得溶液中加入萃取劑,然后通入純氧,反應溫度控制在40~50℃,萃取劑為水、27.5wt%和 93wt%硫酸的混合溶液;
(3) 向步驟(2)所得溶液中加入稀硫酸,調(diào)節(jié)pH值至5~9,三合一反應釜的攪拌電機轉(zhuǎn)速為50~60r/min;
有些物料過濾完以后,還要進行多次洗滌。反應過濾干燥多功能機用于對物料的反復多次洗滌是十分理想的設備。物料在機內(nèi)壓干后,可在頂部洗滌液入口加入洗滌液, 然后通過空心軸和空心螺帶的攪拌,對濾餅進行均勻再漿,再漿攪拌均勻后再把物料壓干。若洗滌一次不夠,可進行多次洗滌,這時重復上述步驟多次即可,操作十分方便,勞動強度極低。
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