影響高頻紅外碳硫儀分析結(jié)果穩(wěn)定性的因素

1．灰塵的影響

分析過程中灰塵的積累所造成的吸附也是影響分析結(jié)果穩(wěn)定性的重要因素，該影響在分析低含量樣品時體現(xiàn)的尤為明顯。例如，在分析硅鐵時，一般采用的方法是：0.2g錫+0.2g樣品+0.5g純鐵+1.5g鎢粒。由于錫粒的加入，燃燒時產(chǎn)生的灰塵較大。在經(jīng)過20次樣品分析后，硫的結(jié)果比一次分析結(jié)果偏低2ppm以上，隨著分析次數(shù)的增加，此偏差越來越大。而清理掉灰塵過濾器中的灰塵后，分析結(jié)果與次分析結(jié)果一致。因此，分析過程中，灰塵過濾器中的灰塵積累應(yīng)及時清理。

2．溫度的影響

溫度對分析結(jié)果穩(wěn)定性的影響主要體現(xiàn)在三個方面。首先，對粉塵過濾器的溫度影響。在第6個因素中粉塵對分析氣的吸附效果，相同的灰塵量溫度越高，氣體的吸附量越少。其次，氣體分析的基礎(chǔ)離不開氣體狀態(tài)方程，紅外分析系統(tǒng)恒溫控制的溫度不同，會造成分析氣體體積的變化，從而一定量的分析氣體在不同溫度下通過固定長度紅外池的時間不同。另外，紅外分析系統(tǒng)恒溫控制溫度的不同，會造成紅外光源的發(fā)射光強的波動，以及熱釋電檢測器的輸出的差異，從而影響了分析結(jié)果的穩(wěn)定性。

納克高頻燃燒紅外吸收光譜法測定仲鎢酸銨（APT）中微量硫：近年來APT中的硫作為衡量產(chǎn)品質(zhì)量的指標(biāo)之一，通常要求小于10ug/g。目前高頻燃燒紅外吸收光譜法，以其操作簡便、自動化程度高、分析時間短、性能穩(wěn)定、精度高被廣泛采用。使用高頻紅外儀測硫時，硫會和氧氣在高溫下反應(yīng)生成so2，堿性物質(zhì)和水都會對硫的測定結(jié)果產(chǎn)生影響。因此，當(dāng)測定 APT中的硫時，要確保熱分解將水和銨完全除掉，保證硫測定的準(zhǔn)確性。使用納克高頻紅外碳硫儀對 APT中微量硫進行了測定，對前處理、稱樣量、助熔劑、校準(zhǔn)物質(zhì)分別做了實驗，全自動CS分析儀廠家，結(jié)果令人滿意。

納克CS-3000G雙爐碳硫分析儀日常操作

一. 樣品準(zhǔn)備

按ISO 14284或適當(dāng)?shù)闹迫悠贰?/p>

坩堝預(yù)處理：碳和硫的污染物通常可通過將坩堝置于富空氣的電爐中灼燒除去，1000℃灼燒時間不少于40分鐘，1350℃灼燒時間不少于15分鐘。然后將坩堝取出，置于干凈的耐熱盤中，冷卻2～3分鐘，將坩堝貯存于干燥器中。

二. 儀器開機

1 通氣：打開動力氣和氧氣氣瓶上的調(diào)壓閥，將輸出壓力調(diào)至0.2MPa~0.3MPa之間。

2 通電：打開儀器后面板主機電源，至少預(yù)熱1小時。

3 打開計算機。

4儀器預(yù)操作：在坩堝托上放一空坩堝，并在“樣品質(zhì)量”處輸入任意質(zhì)量（一般輸入1g），然后點擊“開始”，等一個分析過程結(jié)束后觀察基線。

5 檢查儀器分析氣流量是否正常。

6 管式爐分析：調(diào)入管式爐分析方法，設(shè)置爐溫，等待爐溫到達(dá)設(shè)定值。

三. 分析測試

1儀器重復(fù)空燒（在坩堝托上放一空坩堝，并在“樣品質(zhì)量”處輸入任意質(zhì)量（一般輸入1g），然后點擊“開始”）幾次，基線穩(wěn)定后分析3個廢樣以使氣路對硫的吸附提前飽和。

2挑選一種合適含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品進行分析，分析結(jié)果滿足要求即可進行樣品分析。

3 稱樣：在天平上稱好樣品，并在軟件中輸入“樣品名稱”、“樣品質(zhì)量”和“鎢粒質(zhì)量”（如果天平已用數(shù)據(jù)線與計算機連接，則選擇“自動讀數(shù)”，計算機自動讀取質(zhì)量）。

4 分析：將稱好樣品的坩堝放在坩堝托上，點擊“開始”，則自動關(guān)爐，分析開始。

5分析結(jié)束，自動開爐后，更換坩堝，重復(fù)3.3~3.4步驟進行下一次分析。

6 根據(jù)需要統(tǒng)計或打印分析數(shù)據(jù)。

7 管式爐分析：在天平上稱好樣品，并在軟件中輸入“樣品名稱”、“樣品質(zhì)量”，點擊開始按鈕，等待沖洗和調(diào)零，當(dāng)軟件開始采集基線的時候，將瓷舟用干凈的鑷子夾到管式爐的入口處，然后將瓷舟緩慢推入燃燒管內(nèi)，抽出樣品推具，關(guān)好爐門，扳上排空開關(guān)。等待分析結(jié)果。

四. 儀器關(guān)機